本发明专利技术涉及一种阻燃剂赛克三硅酸氯溴丙酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：其式中m为0-3的整数。制备方法为：在30℃以下，向四氯化硅的有机溶液中滴加相对于四氯化硅2倍摩尔环氧溴丙烷，于50℃反应2h；再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液，而后在80-95℃反应9-13h；再滴加相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔环氧溴丙烷，在70-90℃反应4-7h，经纯化处理，得阻燃剂赛克三硅酸氯溴丙酯；本发明专利技术阻燃剂含有硅、氮、氯和溴四种阻燃元素，协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂，制备工艺简单，易于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，该化合物的结构如下式所示：其式中m为0-3的整数。制备方法为：在30℃以下，向四氯化硅的有机溶液中滴加相对于四氯化硅2倍摩尔环氧溴丙烷，于50℃反应2h；再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液，而后在80-95℃反应9-13h；再滴加相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔环氧溴丙烷，在70-90℃反应4-7h，经纯化处理，得阻燃剂赛克三硅酸氯溴丙酯；本专利技术阻燃剂含有硅、氮、氯和溴四种阻燃元素，协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂，制备工艺简单，易于实现工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种，具体涉及一种阻燃剂三异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物硅、氮、氯和溴四元素协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂与不饱和树脂等材料的阻燃剂。
技术介绍
随着国家阻燃立法、行业指令的相继出台以及国际贸易往来的增加，阻燃剂消费量快速增长，尤其是对新型、高效、环保型阻燃剂具有更加迫切的需求。卤系阻燃剂是应用最广范、综合性价比最高的一类有机阻燃剂，但卤系阻燃材料发生火灾时会释放出大量烟雾、二噁喑等有害气体，特别是欧盟RoHS指令发布以后，给卤系阻燃剂的前景蒙上了一层阴影。由于卤系阻燃剂综合性价比高，应用技术已很成熟，在很多应用领域里目前还难于找到合适的替代物。不过阻燃剂的无卤化已成为发展方向，总的发展趋势是:无卤化的呼声虽高但无卤化的进程不会太快，也即阻燃剂的无卤化将是一个比较漫长的过程；同时开发高效卤系阻燃剂减少阻燃剂的添加量以达到减少燃烧时所放出的卤化氢的量及减少对材料机械加工性能的影响已是研究的重要方向之一。光伏产业的发展产生大量的副产物四氯化硅无法处理，因此四氯化硅的综合利用已经成为制约我国光伏产业的瓶颈技术，而四氯化硅中的氯和硅都是可利用的有效的阻燃元素。硅系阻然剂本身具有优异的热稳定性，有防熔体滴落和阻燃抑烟性能，是目前低烟、低毒阻燃材料开发的重点之一。把硅、氮、卤多个阻燃元素设计在同一分子结构中，相互产生协同阻燃增效作用，有很好的阻燃效果。为了达到上述目的，推动科技的发展，本专利技术用四氯化硅为原料制备了硅、氮、卤多元素协同阻燃剂，阻燃剂分子结构中引入了芳性杂环结构，其具有电子结构的多向性及多硅酸酯与聚氯乙烯等高分子材料有较好的相容性，并具有优良的增塑性和成炭防滴 落作用。本专利技术具有很好的市场应用开发前景。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种硅、氮、氯和溴协同阻燃剂三异氰尿酸酯化合物，其阻燃增塑性好，可克服现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案:阻燃剂三异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:【权利要求】1.一种阻燃剂三异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示: 2.根据权利要求1所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于，该方法为: 用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到30°C以下，滴加相对于四氯化硅2倍摩尔的环氧氯丙烷，滴加过程控制反应温度不高于45°C，滴完后，升温至50°C，保温反应2h;再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液，以滴加速度控制反应温度不高于65°C，滴完后升温至80-95°C，反应9-13h，待HCl气体放完后，再将体系降温至40°C以下，滴加相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔的环氧氯丙烷，以滴加速度控制反应温度不高于50°C，滴完后，将体系温度升至70-90°C，保温反应4-7h，检测溶液PH=5-6为反应终点；经纯化处理，得阻燃剂三异氰尿酸酯。3.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚或乙腈，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的2-3倍。4.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有机溶剂中的溶液，其有机溶剂体积(ml)的量为赛克质量(g)的10-15倍。5.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的滴加环氧溴丙烷为分两次滴加。6.根据权利要求2所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为减压蒸馏除去溶剂和过量的环氧氯丙烷及少量低沸点物，而后降温到60°C，再加入产品理论质量(g) 1-3倍体积(ml)的环己烷洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的环己烷。7.根据权利要求6所述的阻燃剂三异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的减压蒸馏为收集的溶剂或环氧溴丙烷回收使用。【文档编号】C08K5/544GK103554146SQ201310556931【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日 【专利技术者】王彦林, 王玉霞, 董信 申请人:苏州科技学院相城研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阻燃剂三[2?三(氯溴丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：其式中m为0?3的整数。FSA0000097399920000011.tif
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王彦林，王玉霞，董信，
申请(专利权)人：苏州科技学院相城研究院，
类型：发明
国别省市：
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