阻燃剂乙二氧撑双硅酸氯溴丙酯化合物及其制备方法技术

技术编号:9591015 阅读:114 留言:0更新日期:2014-01-22 22:18
本发明专利技术涉及一种阻燃剂乙二氧撑双硅酸氯溴丙酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:其式中m为0-3的整数。制备方法为:在30℃以下,向四氯化硅的有机溶液中滴加相对于四氯化硅2倍摩尔环氧溴丙烷,于50℃反应2h;再滴入相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇,而后在65-80℃反应7-10h;再降至50℃以下,滴加相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔的环氧溴丙烷,在70-85℃反应5-8h,经纯化处理,得阻燃剂乙二氧撑双硅酸氯溴丙酯;本发明专利技术化合物含有硅、溴和氯三种阻燃元素,协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂;制备工艺简单,易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种,该化合物的结构如下式所示:其式中m为0-3的整数。制备方法为:在30℃以下,向四氯化硅的有机溶液中滴加相对于四氯化硅2倍摩尔环氧溴丙烷,于50℃反应2h;再滴入相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇,而后在65-80℃反应7-10h;再降至50℃以下,滴加相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔的环氧溴丙烷,在70-85℃反应5-8h,经纯化处理,得阻燃剂乙二氧撑双硅酸氯溴丙酯;本专利技术化合物含有硅、溴和氯三种阻燃元素,协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂;制备工艺简单,易于实现工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种,具体涉及一种阻燃剂二 乙烷化合物及其制备方法,该化合物硅氯溴三元素协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂与不饱和树脂等材料的阻燃剂 。
技术介绍
近年来,随着我国经济的快速发展,极大地促进了阻燃科学的进步,今后仍将以较高的速度持续发展,其发展趋势则是在提高阻燃性能的同时,更加注重环保与生态安全。目前我国阻燃剂无论在品种上还是用量上与发达国家存在较大差距,随着国家对阻燃法规的颁布和指令性规定,我国阻燃剂的开发和应用将出现广阔的前景。其中多元素协同增效阻燃剂是开发的重点方向之一。本专利技术阻燃剂二 乙烷为硅、氯、溴三元素协同增效高效阻燃剂;其中所用的原料四氯化硅是多晶硅产业的副产物,因而本专利技术的公开为解决多晶硅副产物综合利用问题开辟了一个新的途径,具有很好的环境效益;阻燃剂分子中的线性双硅酸酯结构与聚氯乙烯等高分子材料有较好的相容性,具有一定的增塑性;该化合物阻燃效能高及用途广,易于规模化生产,具有较好的经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种阻燃剂二 乙烷化合物,其阻燃性好,可克服现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的,本专利技术采用了如下技术方案:阻燃剂二 乙烷化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:【权利要求】1.一种阻燃剂二 乙烷化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示: 2.根据权利要求1所述的阻燃剂二乙烷的制备方法,其特征在于,该方法为: 用氮气置换掉反应容器内的空气,加入有机溶剂和四氯化硅,在搅拌下,用冷水浴冷却,使反应体系温度降低到30°C以下,滴加相对于四氯化硅2倍摩尔的环氧溴丙烷,滴加过程控制反应温度不高于45°C,滴完后,升温至50°C,保温反应2h ;再滴入相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇,以滴加速度控制反应温度不高于60°C,滴完后升温至65-80°C,反应7-10h ;待HCl气体放完后,再将体系降温至50°C以下,滴加相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔环氧溴丙烷,以滴加速度控制反应温度不高于60°C,滴完后,将体系温度升至70-85°C,保温反应5-8h,检测溶液PH=5-6为反应终点;经纯化处理,得阻燃剂二 乙烷。3.根据权利要求2所述的阻燃剂二乙烷的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚,其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的3-4倍。4.根据权利要求2所述的阻燃剂二乙烷的制备方法,其特征在于:所述的滴加环氧溴丙烷为分两次滴加。5.根据权利要求2所述的阻燃剂二乙烷的制备方法,其特征在于:所述的经纯化处理为减压蒸馏除去溶剂和过量的环氧溴丙烷及少量低沸点物,而后降温到60°C,再加入产品理论质量(g) 1-3倍体积(ml)的石油醚洗涤,搅拌0.5h,转移至分液漏斗中静置分层,分出下层料液,减压蒸馏除去少量的石油醚。6.根据权利要求5所述的阻燃剂二乙烷的制备方法,其特征在于:所述的石油醚为石油醚的沸程在60-90°C或90-120°C。7.根据权利要求5所述的阻燃剂二乙烷的制备方法,其特征在于:所述的减压蒸馏为收集的溶剂或环氧氯丙烷回收使用。【文档编号】C08K13/02GK103524546SQ201310557108【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日 【专利技术者】王彦林, 陈松林, 董信 申请人:苏州科技学院相城研究院本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种阻燃剂二[三(氯溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:其式中m为0?3的整数。FSA0000097376970000011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王彦林陈松林董信
申请(专利权)人:苏州科技学院相城研究院
类型:发明
国别省市:

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