一种合成嘧菌酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种嘧菌酯的合成方法，旨在提供一种能提高收率，实现清洁生产的嘧菌酯合成方法，其具体步骤如下：1).甲氧基苯并呋喃酮的合成；2).4,6‑二氯嘧啶的合成；3).嘧菌酯的合成；本发明专利技术将嘧菌酯的合成分割为三个大步骤，从甲氧基苯并呋喃酮出发，与4,6‑二氯嘧啶反应制备嘧菌酯，在每步合成中均保证产物的纯度和收率，进而保证最终产物嘧菌酯的纯度和收率，在合成时，将催化剂和溶剂进行回收再利用，将副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，而且生产过程中的有毒废料均进行处理，避免污染环境，产物的收率在90％以上，含量95％以上，经济效益好，实用性和推广性强。

【技术实现步骤摘要】
一种合成嘧菌酯的方法
本专利技术涉及有机化学合成
，具体涉及一种合成嘧菌酯的方法。
技术介绍
嘧菌酯是一种高效、广谱、新型杀菌剂，具有内吸传导、预防、保护、治疗等多重作用，可抑制几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病菌孢子的萌发及产生，也可控制菌丝体的生长。并且还可抑制病原孢子侵入，具有良好的保护活性，全面有效控制蔬菜、果树、花卉等植物的各种真菌病害，如白粉病、霜霉病、黑星病、炭疽病、锈病、疫病、颖枯病、网斑病、稻瘟病等。特别对草莓白粉病、甜瓜白粉病、黄瓜白粉病、梨黑星病有特效。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术旨在提供一种能提高收率，实现清洁生产的合成嘧菌酯的方法。为实现本专利技术目的，采用的技术方案是：一种合成嘧菌酯的方法，所述合成嘧菌酯的方法的具体步骤如下：1).甲氧基苯并呋喃酮的合成：S1.将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮和乙酸酐依次投入至合成釜中，缓慢升温至90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束，将物料降温至80℃后，转移至脱酸釜；将采出的含有醋酸甲酯混合气通过冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成嘧菌酯的方法，其特征在于：所述合成嘧菌酯的方法的具体步骤如下：1).甲氧基苯并呋喃酮的合成：S1.将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮和乙酸酐依次投入至合成釜中，缓慢升温至90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束，将物料降温至80℃后，转移至脱酸釜；将采出的含有醋酸甲酯混合气通过冷凝器冷凝至20～50℃，将剩余的气体通入至水中或氢氧化钠稀溶液中进行吸收，醋酸甲酯作为副产；S2.将脱酸釜的真空抽至‑0.09MPa以上，控制物料温度在80℃，开始脱醋酸，脱酸结束后将物料降温至40℃，转移至溶解釜，醋酸回收再利用；S3.将...

【技术特征摘要】
1.一种合成嘧菌酯的方法，其特征在于：所述合成嘧菌酯的方法的具体步骤如下：1).甲氧基苯并呋喃酮的合成：S1.将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮和乙酸酐依次投入至合成釜中，缓慢升温至90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束，将物料降温至80℃后，转移至脱酸釜；将采出的含有醋酸甲酯混合气通过冷凝器冷凝至20～50℃，将剩余的气体通入至水中或氢氧化钠稀溶液中进行吸收，醋酸甲酯作为副产；S2.将脱酸釜的真空抽至-0.09MPa以上，控制物料温度在80℃，开始脱醋酸，脱酸结束后将物料降温至40℃，转移至溶解釜，醋酸回收再利用；S3.将计量好的甲苯放入溶解釜，和物料充分搅拌后，将有机层物料转移至碱洗釜，水层物料进行废料处理；S4.将计量好的稀碱液放至碱洗釜，物料充分搅拌升温至40～50℃，静置分层，洗掉其中残留的酸和杂质，再将物料转移至水洗釜；S5.将计量好的水放至水洗釜，和物料充分搅拌升温至40～50℃，静置分层，洗掉其中残留的碱液，有机层转移至脱溶釜；S6.打开脱溶釜的真空系统，将脱溶釜物料温度控制在80℃，开始脱甲苯和水的共沸物，结束后脱甲苯，控制甲氧基苯并呋喃酮的浓度，结束脱溶，降温并将物料转移至甲氧基苯并呋喃酮的计量槽；2).4,6-二氯嘧啶的合成：S1.将步骤2得到的4,6-二羟基嘧啶投入氯化釜，并将计量好的供氯剂投入釜中，搅拌，开始滴加计量好的三乙胺，控制滴加温度不超过80℃，滴加结束后，保温2小时，将物料转移至水解釜；S2.在氯化釜合成结束前在水解釜提前加入计量好的水，并降温至5℃，然后将合成好的氯化釜物料缓慢滴加至水解釜中，控制釜温不超过30℃，滴加完毕后搅拌保温2小时，后移至溶解釜；S3.将计量的二氯乙烷加入溶解釜物料中，充分搅拌，开始过滤；滤饼为三乙胺盐酸盐，滤液转移至分层釜；S4.将三乙胺盐酸盐碱洗釜，滴加计量好的液碱，温度控制在40～50℃，此过程为放热反应，滴加完毕测PH＞8.5，滴加结束，静置分层，下层水至废水槽，上层料转移至蒸馏釜，将蒸馏釜中物料进行常压蒸馏，回水部分水和回收三乙胺；S5.过滤后的物料在分层釜内保持釜温30℃，静置分层，下层水层至蒸馏釜蒸掉其中的水，釜底液为副产物溶液，上层物料转移至结晶釜；S6.将计量的石油醚加入结晶釜中物料，降温至0～5℃，开始离心，离心得湿料再投入重结晶釜中，加入计量的石油醚，再降温至0～5℃，再次离心，得离心湿料，两次离心得母液转入精馏釜中，开始常压升温至85℃蒸馏二氯乙烷，后减压至-0.09MPa温度80℃蒸馏石油醚，蒸馏釜残留液收集后作为危废处理；S7.将离心得湿料投入干燥器中，减压至-0.097MPa，温度在70～80℃开始干燥物料，干燥结束后得到4,6-二氯嘧啶；3).嘧菌酯的合成：S1.将步骤3得到的4,6-二氯嘧啶、催化剂2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李波，徐小兵，黄显超，刘长庆，程伟家，张军，李红卫，朱张，吴建平，操晶晶，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34