A method for removing M329 impurities in crude pyrimidine esters includes the following steps: pouring crude pyrimidine esters into solvents, stirring and mixing at room temperature, then adding activated carbon; gradually heating up to 60 120 under stirring conditions, pyrimidine esters crude products are dissolved in solvents; filtering mixture, separating activated carbon and collecting filtrate. The product is crystallized and filtered to obtain the product. The powdered activated carbon in the heating solvent has unexpectedly high adsorptivity to M329.
【技术实现步骤摘要】
一种改进型嘧菌酯的纯化和回收方法
本专利技术涉及农药化工领域,具体地,涉及一种农药杀菌剂的纯化方法,以及回收方法。
技术介绍
嘧菌酯(azoxystrobin)是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,化学名称为(E)-2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯。该杀菌剂广谱、高效,几乎对所有真菌纲病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好活性。目前嘧菌酯是全球用量最大的杀菌剂。国内外有较多的专利文献报道了的嘧菌酯的纯化方法,大部分采用重结晶的方法进行纯化。例如专利CN103265496B,提到用乙酸丁酯为结晶溶剂;CN103145627中以甲苯为结晶溶剂,以甲醇为重结晶溶剂;CN102311392B提到已乙酸丁酯为重结晶溶剂,CN104672146A报道以甲醇、乙醇、异丙醇等醇类为重结晶溶剂。但是目前的采用重结晶纯化方法存在纯化效果不理想以及产品收率底的缺点,比如与嘧菌酯结构类似的杂质,去除效果不好,而采用二氯甲烷、乙酸乙酯等嘧菌酯溶解度较大的溶剂进行重结晶,使得大量产品溶解于重结晶溶剂中,大幅度降低产品收率,推高了产品价格。目前,嘧菌酯合成的工艺路线有多种,主要使用的包括以下两种:第一种在专利WO2002100837中公开,采用以下早期路线合成嘧菌酯:同时文献中指出,在碱的存在下进行甲酰化和甲基化反应时,甲氧基丙稀酸甲酯发生smile重排,得到分子量为M329杂质,分子结构如图所示(以下简称M329)。在另外一种合成路线,同样存在smile重排,产生一定量的M329杂质。上述路线合成嘧菌酯粗产物中均存在M32 ...
【技术保护点】
1.一种去除嘧菌酯粗品中M329杂质的方法,包括以下步骤:(1)将嘧菌酯粗品、活性炭与溶剂混合;(2)在搅拌条件下,逐步升温,待嘧菌酯粗品部分或完全溶解于溶剂中;(3)在60‑120℃条件下,将步骤2的混合物过滤,分离活性炭,收取滤液;(4)向滤液不加入或加入促进嘧菌酯析出的溶剂,降温待产品析出,过滤,取滤饼固体为产品;其中,步骤1中活性炭为经过酸化处理过的活性炭,活性炭的PH值为3.0‑7.0,优选4.5‑6.8。
【技术特征摘要】
1.一种去除嘧菌酯粗品中M329杂质的方法,包括以下步骤:(1)将嘧菌酯粗品、活性炭与溶剂混合;(2)在搅拌条件下,逐步升温,待嘧菌酯粗品部分或完全溶解于溶剂中;(3)在60-120℃条件下,将步骤2的混合物过滤,分离活性炭,收取滤液;(4)向滤液不加入或加入促进嘧菌酯析出的溶剂,降温待产品析出,过滤,取滤饼固体为产品;其中,步骤1中活性炭为经过酸化处理过的活性炭,活性炭的PH值为3.0-7.0,优选4.5-6.8。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1中所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、甲苯、二甲苯、异丙醇、甲基叔丁基醚、二甲基亚砜、丙酮、甲乙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸丁酯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述溶剂为甲苯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇中的一种或多种,选用溶剂以任意配比混合。4.根据权利要求1-3所述的方法,其特征在于步骤1中所述溶剂的用量与嘧菌酯粗品的质量比例为0.5~5.0:1.0;优选为1.2~2.5:1。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1中,活性炭经过酸化处理...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵永长,刘建利,申宏伟,王龙,闫涛,涂俊清,李衍强,
申请(专利权)人:北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司,上虞颖泰精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:北京,11
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