一种4,6-二氯嘧啶-5-乙醛的制备方法技术

技术编号:20854843 阅读:29 留言:0更新日期:2019-04-13 10:45
本发明专利技术公开了一种4,6‑二氯嘧啶‑5‑乙醛的制备方法,属于有机化学领域,其技术要点:将丙二酸二乙酯加入有机溶剂中,加入碱和2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷,加热至60‑70℃反应2‑4h,加水后用甲基叔丁醚萃取,蒸干甲基叔丁醚得中间体一;醇钠加到有机醇溶液中,再加入醋酸甲脒,室温搅拌30‑45min加入中间体一反应20‑30h,蒸干滤液,用乙醇重结晶后得中间体二;将中间体二加入氯化试剂中,加热回流10‑15h,倒入冰水中并用乙酸乙酯萃取,蒸干乙酸乙酯得到的中间体三加入酸性溶液中加热2‑4h,降至室温后采用二氯甲烷萃取,采用无水硫酸钠干燥,然后蒸干二氯甲烷,石油醚重结晶得到4,6‑二氯嘧啶‑5‑乙醛。本发明专利技术减少了爆炸的风险且实验设备要求较低,同时还满足了批量生产的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种4,6-二氯嘧啶-5-乙醛的制备方法
本专利技术属于有机化学领域,更具体地说,它涉及一种4,6-二氯嘧啶-5-乙醛的制备方法。
技术介绍
4,6-二氯嘧啶-5-乙醛的CAS号为16019-33-3,中文别名为2-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙醛,它的分子式为C6H4Cl2N2O是一种重要的化工中间体,同时它的英文名称为:2-(4,6-dichloropyrimidin-5-yl)acetaldehyde,其具体的化学结构式为:目前合成4,6-二氯嘧啶-5-乙醛的主要方法是根据CN108409745、WO2010/9195、WO2010/9207和Nucleosides,NucleotidesandNucleicAcids,2004,vol.23,#12,p.1929–1937等文献报道的是以丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯为原料,与3-溴丙烯反应得到中间体B,再跟甲脒关环,得到中间体C,中间体C经过氯化后得到中间体D,中间体D经过臭氧氧化后得到目标产物4,6-嘧啶-5-乙醛。其反应方程式如下:上述方法主要问题是在最后一步的臭氧氧化,众所周知的,臭氧氧化反应是一个非常危险的化学反应,操作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,6‑二氯嘧啶‑5‑乙醛的制备方法,其特征在于,包括如下操作步骤:步骤一、将丙二酸二乙酯加入有机溶剂中,然后加入碱,再加入2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷,加热至60‑70℃反应2‑4h,加水,用甲基叔丁醚萃取三次,合并有机相,蒸干甲基叔丁醚后得到中间体一;步骤二、将醇钠加入到有机醇溶液中,然后加入醋酸甲脒,搅拌30‑45min后将中间体一加入并在室温下反应20‑30h,蒸干滤液后得到产物用乙醇重结晶,得到中间体二;步骤三、将中间体二加入到氯化试剂中,然后加热回流10‑15h,倒入冰水中,并用乙酸乙酯萃取,蒸干乙酸乙酯后即可得到中间体三;步骤四、将步骤三得到的中间体三加酸性溶液加热反应2...

【技术特征摘要】
1.一种4,6-二氯嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,包括如下操作步骤:步骤一、将丙二酸二乙酯加入有机溶剂中,然后加入碱,再加入2-溴甲基-1,3-二氧戊烷,加热至60-70℃反应2-4h,加水,用甲基叔丁醚萃取三次,合并有机相,蒸干甲基叔丁醚后得到中间体一;步骤二、将醇钠加入到有机醇溶液中,然后加入醋酸甲脒,搅拌30-45min后将中间体一加入并在室温下反应20-30h,蒸干滤液后得到产物用乙醇重结晶,得到中间体二;步骤三、将中间体二加入到氯化试剂中,然后加热回流10-15h,倒入冰水中,并用乙酸乙酯萃取,蒸干乙酸乙酯后即可得到中间体三;步骤四、将步骤三得到的中间体三加酸性溶液加热反应2-4h,降至室温后采用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,采用无水硫酸钠干燥,然后蒸干二氯甲烷,然后用石油醚重结晶,得到4,6-二氯嘧啶-5-乙醛。2.根据权利要求1所述的一种4,6-二氯嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述有机溶液为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇和四氢呋喃中的一种。3.根据权利要求1所述的一种4,6-二氯嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述碱为碳酸钾、碳酸铯、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾和氢化钠中的一种。4.根据权利要求1所述的一种4,6-二氯嘧啶-5-乙醛的制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述有机醇溶液为甲醇、乙...

【专利技术属性】
技术研发人员:谭君成
申请(专利权)人:上海卡洛化学有限公司
类型:发明
国别省市:上海,31

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