一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用管式反应器制备5‑叔丁基间二甲苯的方法，包括以下步骤：S1、制备辅助催化剂；S2、将辅助催化剂和三氯化铝混合制成复合催化剂，将复合催化剂和间二甲苯混合后得原料A，将叔丁基氯做原料B，将原料A和B分别采用两股进料方式进料进行反应；S3、反应结束后对反应液进行后处理即得5‑叔丁基间二甲苯成品。本发明专利技术大大缩短了反应时间，显著提高了转化率，减少了副产物的生成，具有操作简单明了，安全可靠的优点，制备得到的5‑叔丁基间二甲苯的收率达95％以上，较传统工艺提高了20％以上，解决了传统釜式反应器搅拌过程中出现返混的影响，以及装料和卸料难的问题。

A method for preparing 5-tert-butyl-m-xylene in tubular reactor

The invention discloses a method for preparing 5_tert-butyl-m-xylene by tubular reactor, which includes the following steps: S1, preparation of auxiliary catalyst; S2, mixing auxiliary catalyst and aluminium trichloride to make composite catalyst, mixing composite catalyst and m-xylene to obtain raw material A, using tert-butyl chloride as raw material B, and feeding raw material A and B in two feeding ways respectively. The final product of 5 tert-butyl-m-xylene can be obtained by post-treatment of the reaction solution after the end of the reaction. The invention greatly shortens the reaction time, remarkably improves the conversion rate and reduces the generation of by-products. It has the advantages of simple operation, safety and reliability. The yield of 5 tert-butyl-m-xylene prepared by the method is more than 95%, which is 20% higher than the traditional process. It solves the influence of backmixing in the stirring process of the traditional kettle reactor and the difficulty of loading and unloading materials. Problem.

【技术实现步骤摘要】
一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法。
技术介绍
5-叔丁基间二甲苯作为医药和香料的中间体，主要用作合成酮麝香的基本原料，经硝化可合成二甲苯麝香。釜式反应器由于具有适用不同的操作条件和不同的产物以及具有广泛的适用性，在化工、医药等行业应用广泛。传统的在釜式反应器中制备5-叔丁基间二甲苯的方法，由于釜式反应器搅拌的原因会造成釜内流体的返混现象，影响反应结果，反应副产物生成较多，产品产率低。不仅如此，传统的在釜式反应器中制备5-叔丁基间二甲苯的方法，还存在反应时间较长，产率、产量相对较低，装料和卸料麻烦等问题。为了减小釜式反应器返混对制备5-叔丁基间二甲苯的影响，缩短反应时间，提高产率、产量，以及解决装料和卸料难的问题，本专利技术提出了一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中釜式反应器返混对制备5-叔丁基间二甲苯的影响，缩短反应时间，提高产率、产量，以及解决装料和卸料难的问题，而提出的一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法。一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用管式反应器制备5‑叔丁基间二甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、辅助催化剂的制备：称取钛酸钡3～5重量份、4‑氯吡啶1～1.8重量份、4‑(三氟甲基)吡啶0.6～1.2重量份、氧化镍2～4重量份、无水硫酸铜2.5～4.5重量份、固含量为25％的硅溶胶8～15重量份、质量分数为25％的乙醇溶液14～24重量份备用，将4‑氯吡啶、4‑(三氟甲基)吡啶和无水硫酸铜依次加入到质量分数为25％的乙醇溶液中，升温至30～50℃后，超声振荡分散混合得混合液，将钛酸钡和氧化镍混合研磨至170～250目后加入到混合液中，继续振荡分散均匀，最后升温至62～78℃，加入固含量为25％的硅溶胶，以...

【技术特征摘要】
1.一种采用管式反应器制备5-叔丁基间二甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、辅助催化剂的制备：称取钛酸钡3～5重量份、4-氯吡啶1～1.8重量份、4-(三氟甲基)吡啶0.6～1.2重量份、氧化镍2～4重量份、无水硫酸铜2.5～4.5重量份、固含量为25％的硅溶胶8～15重量份、质量分数为25％的乙醇溶液14～24重量份备用，将4-氯吡啶、4-(三氟甲基)吡啶和无水硫酸铜依次加入到质量分数为25％的乙醇溶液中，升温至30～50℃后，超声振荡分散混合得混合液，将钛酸钡和氧化镍混合研磨至170～250目后加入到混合液中，继续振荡分散均匀，最后升温至62～78℃，加入固含量为25％的硅溶胶，以300～500r/min的转速，搅拌混合0.5～1h后干燥即得辅助催化剂；S2、按质量比1～4:1，将辅助催化剂和三氯化铝混合制成复合催化剂，反应之前对管式反应器进行清洗，清洗完成后，按间二甲苯50～60重量份、叔丁基氯40～50重量份和复合催化剂1.8～3.2重量份称取原料，采取两股进料方式，一股即复合催化剂和间二甲苯混合在四口瓶内，用机械搅拌器进行搅拌得原料A，原料A通过蠕动泵进料，另一股即叔丁基氯直接做原料B，原料B通过计量泵进料，原料A和原料B在混合段混...

【专利技术属性】
技术研发人员：王福田，江秀全，刘国朋，郜时国，路翠翠，邹宗鹏，
申请(专利权)人：濮阳市欧亚化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41