一种生产叔丁基醚的方法技术

一种生产叔丁基醚的方法，属有机化工领域，具体涉及一种在催化剂条件下制备乙二醇叔丁基醚的方法。其特征在于，具体工艺步骤为：将混有质量百分比含量为30%~90%惰性气体的异丁烯与乙二醇混合后通入连续分控反应组件进行反应，连续分控反应组件为三个连续串联的固定床反应器，分别为一号反应器（4）、二号反应器（7）、三号反应器（11），三个固定床反应器内分别为不同的反应条件并装有相同或不同的固体催化剂，连续反应后对轻组分进行闪蒸，再对反应产物进行精制分离。本发明专利技术可最终使乙二醇与异丁烯在较低的摩尔比下，生成的乙二醇叔丁基醚具有较高的选择性达到90%以上，以及异丁烯有较高的转化率。

【技术实现步骤摘要】

，属有机化工领域，具体涉及一种乙二醇和炼厂碳四为 原料，在催化剂存在条件下制备乙二醇叔丁基醚的方法。
技术介绍
乙二醇叔丁基醚具有闪点高、不易燃、毒性低等多方面优点，是重要的工业溶剂和 化学合成的中间体，由于其分子内含有醚键和羟基，以其优异的性能，被广泛用作水基表面 涂料、喷气燃料防冰剂、刹车液、油墨、染料、医药、香料及清洗剂等行业，还可作为汽车行业 合成刹车液的基础液。 乙二醇醚类的制法通常有以下方法： ①乙二醇钠与有机卤化物反应法：乙二醇钠与叔丁基氯反应，生成乙二醇叔丁基醚以 及氯化钠，该法在反应过程中，产生大量的固体产物氯化钠，在处理排放过程中受到限制。 ②脂肪族环氧化合物与醇类反应法：环氧乙烷与叔丁醇进行醚化反应，得到相应 的乙二醇叔丁基醚和少量的二甘醇醚及三甘醇醚。该反应在无催化剂存在下，在高温高压 下进行，采用温度一般为20(T250°C，压力为2. 5~5 MPa。如果在催化剂存在的情况下，反应 温度和压力大大降低。工业生产一般在催化剂存在下进行，如在BF3、A1C1 3、NaOH存在下 反应，反应温度为10(T250°C，压力(T4 MPa。该法是间歇釜式反应，压力较高，相应的对设 备材质要求较高。 ③乙二醇与叔丁醇在无机酸做催化剂的情况下，生成乙二醇醚类。该法对乙二醇 单叔丁基醚的选择性较差，同时生成一部分水，它和催化剂溶在一起，形成了部分废酸，增 加了环保处理的难题。 ④乙二醇与异丁烯反应法等。 中国专利CN1065656A介绍了 一种二甘醇单叔丁基醚的制备方法，把二甘醇 和裂解C4馏分丁二烯抽余液作为反应原料，以大孔强酸性阳离子树脂做催化剂，在温 度40?85°C，压力1.0?3. 0 MPa，醇烯摩尔比1.0?3. 0,液体进料空速0. 5?3. Oh'线速度 180~350厘米/小时的条件下，连续通过固定床反应器进行反应生成二甘醇单叔丁基醚，异 丁烯转化率80~85%，二甘醇单叔丁基醚的选择性90~97%。由于原料来源丰富，价格低廉，可 以大幅度的降低生产成本但是异丁烯转化率较低。 中国专利CN1230535A题尔比烯化率ling涉及乙二醇单叔丁基醚的合成工艺， 该工艺以乙二醇与异丁烯为原料，在强酸性阳离子交换树脂催化剂的存在下，于温度 45~55°C，压力0. 8 ~2. OMPa条件下反应，其中反应产物部分循环入反应器进料，循环量以重 量百分比计为总反应器进料量的55飞5 %。该专利虽然异丁烯转化率较高，但乙二醇的转化 率较低，乙二醇单叔丁基醚的选择性较差。 综上所述，现有技术存在以下不足：（1)制备分离工艺复杂、污染严重；（3)釜式反 应对压力要求较高，相应的对设备的材质要求苛刻；（3)乙二醇的一次利用率较低；（4)乙 二醇单叔丁基醚的选择性较差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种乙二醇利用率高、乙 二醇单叔丁基醚选择性好，环境友好的。 本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：该生产叔丁基醚的方法，其特征在 于，具体工艺步骤为：将混有质量百分比含量为309T90%惰性气体的异丁烯与乙二醇混合 后通入连续分控反应组件进行反应，连续分控反应组件为三个连续串联的固定床反应器， 分别为一号反应器、二号反应器、三号反应器，三个固定床反应器内分别为不同的反应条件 并装有相同或不同的固体催化剂，连续反应后对轻组分进行闪蒸，再对反应产物进行精制 分离； 其中，一号反应器的操作条件是：反应温度5(T80°C;反应压力1~3. OMPa;醇烯摩尔比 (15?6) :1 ;空速 1. 2?5. 51T1 ; 二号反应器的操作条件是：反应温度45飞5°C ;反应压力1~2. 5MPa ;补充异丁烯使醇烯 摩尔比（10?2 ) : 1 ;空速0. 9?4. 51T1 ; 三号反应器的操作条件是：反应温度35飞5°C ;反应压力广2. OMPa ;补充异丁烯使醇烯 摩尔比（4?0? 5) :1;空速L 5?4h' 优选的，所述的一号反应器的操作条件是：反应温度55~70°C ;反应压力 1.4?210^;醇烯摩尔比（10?7):1;空速1.0?211' 优选的，所述的二号反应器的操作条件是：反应温度45~55°C;反应压力 L 2?I. 7MPa;醇烯摩尔比（5?2) :1;空速L 3?3. 5h'优选的，所述的三号反应器的操作条件是：反应温度优选4(T45°C;反应压力f 1. 5 MPa;醇烯摩尔比（3?1) :1;空速I. 81.511' 所述的固体催化剂为固体超强酸催化剂、树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催 化剂。优选磺酸系列大孔的阳离子交换树脂催化剂。 所述的惰性气体为N2XO2、甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、丁烷、1-丁烯、2-丁烯及戊烷 中的一种两种或两种以上的任意比例混合物。 所述的惰性气体在异丁烯混合气中的质量百分比为55% ~85%。 所述的连续分控反应组件具体为：包括依次串联的一号反应器、二号反应器、三号 反应器、闪蒸塔、精制塔；一号反应器顶部有乙二醇、异丁烯进料口，一号反应器与二号反应 器、二号反应器与三号反应器、三号反应器与闪蒸塔之间的串联管路上一次并联有第一压 控部件、第二压控部件、第三压控部件；在第一压控部件、第二压控部件之后的串联管路上 分别开有第一异丁烯补料口和第二异丁烯补料口。 异丁烯补料口的开设，可以在连续串联反应中对物料比进行精确地控制，提高原 料的转化率。 本专利技术采用固体催化剂，炼厂碳四与乙二醇按比例先后通过三个控制不同条件的 固定床反应器进行反应，通过反应器的温度调整及进料的摩尔比的选择，使生成的乙二醇 具有较1?的选择性。 与现有技术相比，本专利技术的所具有的有益效果是：本发 明涉及的，与已有的卤代烃交换反应、釜式反应、固定床反应及 其它反应工艺是不同的。本专利技术采用三个固定床反应器，通过调整三个固定床反应器的温 度、以及乙二醇与异丁烯在不同反应器里的摩尔配比，可最终使乙二醇与异丁烯在较低的 摩尔比下，生成的乙二醇叔丁基醚具有较高的选择性，达到90%以上，以及异丁烯有较高的 转当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产叔丁基醚的方法，其特征在于，具体工艺步骤为：将混有质量百分比含量为30%~90%惰性气体的异丁烯与乙二醇混合后通入连续分控反应组件进行反应，连续分控反应组件为三个连续串联的固定床反应器，分别为一号反应器（4）、二号反应器（7）、三号反应器（11），三个固定床反应器内分别为不同的反应条件并装有相同或不同的固体催化剂，连续反应后对轻组分进行闪蒸，再对反应产物进行精制分离；其中，一号反应器（4）的操作条件是：反应温度50~80℃；反应压力1~3.0MPa；醇烯摩尔比（15~6）:1；空速1.2~5.5h‑1；二号反应器（7）的操作条件是：反应温度45~65℃；反应压力1~2.5MPa；补充异丁烯使醇烯摩尔比（10~2）:1；空速0.9~4.5h‑1；三号反应器（11）的操作条件是：反应温度35~55℃；反应压力1~2.0MPa；补充异丁烯使醇烯摩尔比（4~0.5）:1；空速1.5~4h‑1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱相春，孙强，杨忠梅，何宗华，刘淑芝，李刚，侯磊，李玉田，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37