一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂及其制备方法，包括以下步骤：将纳米二氧化硅微球与碳源溶液混合，升温去除溶剂，升温碳化，除硅，得到多孔碳载体；然后将多孔碳载体经升温磺化处理得到多孔碳磺酸载体；再将多孔碳磺酸载体先后置于二氯化锡溶液和三价铁溶液中，保持体系为酸性，反应，旋干，高温煅烧，得到负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂；最后将含活化的微纳米纤维素浆的二氯甲烷置于间歇反应釜中，加入负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂，在快速搅拌和快速升温下预磺化处理，然后通入磺化剂，在高速搅拌和缓慢升温下保温反应，反应停止后迅速降至室温，得到基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂。

A Sulfonated Cellulose Water Reducer Based on Porous Carbon Sulfonic Acid Catalyst Supported with Tin and Its Preparation Method

The invention provides a sulfonated cellulose superplasticizer based on a tin-supported porous carbon sulfonic acid catalyst and a preparation method thereof, including the following steps: mixing nano-silica microspheres with carbon source solution, removing solvent by heating, carbonizing by heating, removing silicon, and obtaining porous carbon carrier; then sulfonating porous carbon carrier by heating to obtain porous carbon sulfonic acid carrier; and then sulfonating porous carbon carrier to obtain porous carbon sulfonic acid carrier; Sulfonic acid carriers were placed in tin dichloride solution and ferric trivalent solution successively, keeping the system acidic, reacting, drying and calcining at high temperature to obtain porous carbon sulfonic acid catalysts loaded with tin. Finally, the activated micro-nano cellulose pulp containing dichloromethane was placed in batch reactor, and the porous carbon sulfonic acid catalysts loaded with tin were added to pre-sulfonate under rapid stirring and rapid heating. Sulfonated cellulose superplasticizer based on supported tin porous carbonic sulfonic acid catalyst was prepared by adding sulfonating agent and holding reaction under high speed stirring and slow temperature rise. The reaction stopped and quickly dropped to room temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂及其制备方法
本专利技术属于磺化减水剂材料
，具体涉及一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂及其制备方法。
技术介绍
纤维素是由很多D-吡喃葡萄糖彼此以β-(1-4)苷键连接而成的线型巨分子，纤维素分子链上存在大量的羟基，具有易于发生化学反应、易于改性利用等特性，可将能与材料表面作用的离子基团引入到纤维素分子链上，制备得到磺化纤维素减水剂。磺化反应是一种向有机分子中引入磺酸基或磺酰氯基的反应过程，磺化反应可分为直接磺化核间接磺化，其中磺化剂有浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸、二氧化硫加氯气、二氧化硫加氧气和亚硫酸钠等，而且磺化反应较为复杂，需经历先吸热，然后再大量放热，之后平稳反应的过程，因此反应过程中各控制温度都对最终产品的质量和性能有很大的影响。中国专利CN1126260公开的磺化纤维素及其制备方法，在约20℃-55℃和约3.0-4.6的pH值下，用偏高碘酸钠/仲高碘酸钠/高碘酸/次氯酸钠/过氧化氢/臭氧/重铬酸钾/高锰酸钾/亚氯酸钠氧化剂氧化纤维素纤维，形成醛基纤维素,用水洗涤纤维素纤维,然后用亚硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纳米二氧化硅微球浸渍于碳源溶液中，在室温下搅拌均匀后，升温去除溶剂，通入惰性气体，继续升温碳化，取出，除硅，研磨干燥，得到多孔碳载体；(2)将步骤(1)制备的多孔碳载体加入加入磺化剂，升温磺化，稀释过滤，得到多孔碳磺酸载体；(3)将步骤(2)制备的多孔碳磺酸载体置于二氯化锡溶液中，搅拌均匀后，取出，置于三价铁溶液中，保持体系为酸性，继续搅拌，取出，旋干，高温煅烧，得到负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂；(4)将活化的微纳米纤维素浆加入二氯甲烷中，分散均匀，转移至间歇反应釜中，加入步骤(3)制备的负...

【技术特征摘要】
1.一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纳米二氧化硅微球浸渍于碳源溶液中，在室温下搅拌均匀后，升温去除溶剂，通入惰性气体，继续升温碳化，取出，除硅，研磨干燥，得到多孔碳载体；(2)将步骤(1)制备的多孔碳载体加入加入磺化剂，升温磺化，稀释过滤，得到多孔碳磺酸载体；(3)将步骤(2)制备的多孔碳磺酸载体置于二氯化锡溶液中，搅拌均匀后，取出，置于三价铁溶液中，保持体系为酸性，继续搅拌，取出，旋干，高温煅烧，得到负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂；(4)将活化的微纳米纤维素浆加入二氯甲烷中，分散均匀，转移至间歇反应釜中，加入步骤(3)制备的负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂，一边搅拌一边快速升温进行预磺化处理，然后通入磺化剂，一边搅拌一边缓慢升温，保温反应，反应停止后迅速降至室温，取出，反复洗涤，真空干燥，得到基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂。2.根据权利要求1所述的一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳源溶液中碳源为蔗糖、葡萄糖和淀粉。3.根据权利要求1所述的一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳源与二氧化硅的质量比为2-2.2:1。4.根据权利要求1所述的一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，升温碳化的工艺为：从90-100℃下，以3-5℃/min的速率升温至170-180℃，保温预炭化3-4h，然后以1-2℃/min的速率升温至420-480℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：许萌，叶青，罗书平，
申请(专利权)人：浙江工业大学上虞研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33