一种中空型复合钯催化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于加氢领域，具体涉及一种中空型复合钯催化剂的制备方法，所述催化剂呈中空结构，包覆层为多孔氧化钯‑钯复合材料，表层为介孔氧化铝结构，并提供了具体的制备方法。本发明专利技术解决了催化剂温度稳定性差的问题，利用氧化铝的快速传导特性，将温度均匀覆盖，确保钯粒子表面温度均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种中空型复合钯催化剂的制备方法
本专利技术属于加氢领域，具体涉及一种中空型复合钯催化剂的制备方法。
技术介绍
加氢催化剂在使用前活性金属组分为氧化态，氧化态催化剂在工业使用前，其活性金属需活化后才具有较高的催化活性。随着催化剂长时间的运转，加氢催化剂存在着失活现象。目前的加氢催化剂以贵金属加氢催化剂为主，利用贵金属表面的活性实现加氢效果，但是在正常的反应条件下，基于反应温度的不均匀性，催化剂表面活性稳定性差，难以将催化剂性能最大化。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种中空型复合钯催化剂，解决了催化剂温度稳定性差的问题，利用氧化铝的快速传导特性，将温度均匀覆盖，确保钯粒子表面温度均匀。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种中空型复合钯催化剂，所述催化剂呈中空结构，包覆层为多孔氧化钯-钯复合材料，表层为介孔氧化铝结构。一种中空型复合钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醚中搅拌均匀，然后加入碳酸铵低温超声分散30-60min，恒温静置1-3h，得到粘稠液；所述乙基纤维素在无水乙醚中的浓度为50-100g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述碳酸铵的加入量是乙基纤维素质量的500-700％，低温超声分散的温度为2-6℃，超声频率为50-80kHz，所述恒温静置的温度为40-50℃，压力为0.2-0.3MPa；步骤2，将粘稠液加入模具中恒温挤压形成预制颗粒，然后静置晾干得到颗粒；所述恒温挤压的温度为40-50℃，挤压的压力为0.2-0.3MPa，所述静置晾干的温度为50-55℃；步骤3，将乙酸钯加入至乙醚中搅拌均匀，形成溶解液，然后喷雾在颗粒表面，恒温静置10-20min，得到第一湿膜；所述乙酸钯在乙醚中的的浓度为20-50g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，喷雾的喷雾量为2-5mL/cm2，且喷雾通过5-10次烘干-喷雾完成，所述恒温静置的温度为40-50℃；步骤4，将异丙醇铝加入至乙醚中搅拌均匀，形成稳定的溶解液；然后将溶解液喷雾在第一湿膜表面，静置20-40min，得到第二湿膜；所述异丙醇铝在乙醚中的浓度为100-500g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述喷雾的喷雾量为0.5-1.0mL/cm2，静置温度为40-50℃；步骤5，将第二湿膜加入至恒温反应釜中静置反应30-60min，升温静置30-50min，得到预制催化剂，经还原10-20min后得到中空型钯催化剂；静置的温度为80-90℃，压力为0.2-0.3MPa，升温静置的温度为180-200℃，所述还原采用氢气，还原温度为80-90℃。所述催化剂用于加氢反应。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术解决了催化剂温度稳定性差的问题，利用氧化铝的快速传导特性，将温度均匀覆盖，确保钯粒子表面温度均匀。2.本专利技术利用氧化铝间的介孔结构，达到良好的过滤效果，防止钯粒子表面形成覆盖，同时氧化铝的多孔结构具有储存气体的效果，增加催化效率。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种中空型复合钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至1L无水乙醚中搅拌均匀，然后加入碳酸铵低温超声分散30min，恒温静置1h，得到粘稠液；所述乙基纤维素在无水乙醚中的浓度为50g/L，搅拌速度为1000r/min，所述碳酸铵的加入量是乙基纤维素质量的500％，低温超声分散的温度为2℃，超声频率为50kHz，所述恒温静置的温度为40℃，压力为0.2MPa；步骤2，将粘稠液加入模具中恒温挤压形成预制颗粒，然后静置晾干得到颗粒；所述恒温挤压的温度为40℃，挤压的压力为0.2MPa，所述静置晾干的温度为50℃；步骤3，将乙酸钯加入至1L乙醚中搅拌均匀，形成溶解液，然后喷雾在颗粒表面，恒温静置10min，得到第一湿膜；所述乙酸钯在乙醚中的的浓度为20g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min，喷雾的喷雾量为2mL/cm2，且喷雾通过5-10次烘干-喷雾完成，所述恒温静置的温度为40℃；步骤4，将异丙醇铝加入至1L乙醚中搅拌均匀，形成稳定的溶解液；然后将溶解液喷雾在第一湿膜表面，静置20min，得到第二湿膜；所述异丙醇铝在乙醚中的浓度为100g/L，搅拌速度为1000r/min，所述喷雾的喷雾量为0.5mL/cm2，静置温度为40℃；步骤5，将第二湿膜加入至恒温反应釜中静置反应30min，升温静置30min，得到预制催化剂，经还原10min后得到中空型钯催化剂；静置的温度为80℃，压力为0.2MPa，升温静置的温度为180℃，所述还原采用氢气，还原温度为80℃。一种中空型复合钯催化剂，所述催化剂呈中空结构，包覆层为多孔氧化钯-钯复合材料，表层为介孔氧化铝结构，且催化剂的直径为3mm。实施例2一种中空型复合钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至1L无水乙醚中搅拌均匀，然后加入碳酸铵低温超声分散60min，恒温静置3h，得到粘稠液；所述乙基纤维素在无水乙醚中的浓度为100g/L，搅拌速度为2000r/min，所述碳酸铵的加入量是乙基纤维素质量的700％，低温超声分散的温度为6℃，超声频率为80kHz，所述恒温静置的温度为50℃，压力为0.3MPa；步骤2，将粘稠液加入模具中恒温挤压形成预制颗粒，然后静置晾干得到颗粒；所述恒温挤压的温度为50℃，挤压的压力为0.3MPa，所述静置晾干的温度为55℃；步骤3，将乙酸钯加入至1L乙醚中搅拌均匀，形成溶解液，然后喷雾在颗粒表面，恒温静置20min，得到第一湿膜；所述乙酸钯在乙醚中的的浓度为50g/L，搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min，喷雾的喷雾量为5mL/cm2，且喷雾通过10次烘干-喷雾完成，所述恒温静置的温度为50℃；步骤4，将异丙醇铝加入至1L乙醚中搅拌均匀，形成稳定的溶解液；然后将溶解液喷雾在第一湿膜表面，静置40min，得到第二湿膜；所述异丙醇铝在乙醚中的浓度为500g/L，搅拌速度为2000r/min，所述喷雾的喷雾量为1.0mL/cm2，静置温度为50℃；步骤5，将第二湿膜加入至恒温反应釜中静置反应60min，升温静置50min，得到预制催化剂，经还原10-20min后得到中空型钯催化剂；静置的温度为90℃，压力为0.3MPa，升温静置的温度为200℃，所述还原采用氢气，还原温度为90℃。一种中空型复合钯催化剂，所述催化剂呈中空结构，包覆层为多孔氧化钯-钯复合材料，表层为介孔氧化铝结构，且催化剂直径为10mm。实施例3一种中空型复合钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至1L无水乙醚中搅拌均匀，然后加入碳酸铵低温超声分散50min，恒温静置2h，得到粘稠液；所述乙基纤维素在无水乙醚中的浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中空型复合钯催化剂，其特征在于：所述催化剂呈中空结构，包覆层为多孔氧化钯-钯复合材料，表层为介孔氧化铝结构。/n

【技术特征摘要】
1.一种中空型复合钯催化剂，其特征在于：所述催化剂呈中空结构，包覆层为多孔氧化钯-钯复合材料，表层为介孔氧化铝结构。


2.一种中空型复合钯催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醚中搅拌均匀，然后加入碳酸铵低温超声分散30-60min，恒温静置1-3h，得到粘稠液；
步骤2，将粘稠液加入模具中恒温挤压形成预制颗粒，然后静置晾干得到颗粒；
步骤3，将乙酸钯加入至乙醚中搅拌均匀，形成溶解液，然后喷雾在颗粒表面，恒温静置10-20min，得到第一湿膜；
步骤4，将异丙醇铝加入至乙醚中搅拌均匀，形成稳定的溶解液；然后将溶解液喷雾在第一湿膜表面，静置20-40min，得到第二湿膜；
步骤5，将第二湿膜加入至恒温反应釜中静置反应30-60min，升温静置30-50min，得到预制催化剂，经还原10-20min后得到中空型钯催化剂。


3.根据权利要求2所述的中空型复合钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醚中的浓度为50-100g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述碳酸铵的加入量是乙基纤维素质量的500-700％，低温超声分散的温度为2-6℃，超声频率为50-80kHz，所述恒温静置的温度为40...

【专利技术属性】
技术研发人员：许萌，方标，柯军梁，
申请(专利权)人：浙江工业大学上虞研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33