【技术实现步骤摘要】
一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法
本专利技术属于化学分析检测领域,具体涉及一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法。
技术介绍
磷,第15号化学元素,符号P,含磷化合物工业应用广泛,其中磷酸酯类阻燃剂为通用型有机磷系阻燃剂,具有良好的热稳定性、优异的水解稳定性、低粘度、与聚氨酯等材料的良好相容性等特点,可作为聚氨酯泡沫、粘合剂和PVC等高分子材料的阻燃剂,广泛用于汽车材料、电子材料、家饰材料等行业产品中。磷酸酯类阻燃剂,其知名生产企业主要是分布在日本和以色列,随着国内工业的迅速发展和产品广泛的应用,国内也涌现出大批的生产企业,要赶超其它国家和地区该产品的质量,其产品关键参数的检测方法尤为重要,磷(P)作为磷酸酯类阻燃剂的主要组成元素,其磷(P)含量直接决定着产品的质量,但磷酸酯类阻燃剂中的磷(P)含量一般大于50%,目前无相应的标准测定方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,针对以上现有技术存在的缺点,提出一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法,该检测方法操作简单、方便,成本低廉。本专利技术解决以上技术问题的技术方案是:一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法,具体包括以下步骤:(一)待测溶液的制备1)称取0.10±0.02g于玻璃烧杯中;2)加入硝酸30ml,盖上表面皿,小心加热煮沸至黄烟逸尽,冷却;2)然后加入高氯酸10ml,继续加热至高氯酸冒白烟;3)待溶液基本无色,冷却,加水30mL,加热煮沸;4)冷却后,过滤然后用水转入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为分解液,并随同试样做空白实验;5)准确移取分解液5mL于50mL容量瓶中 ...
【技术保护点】
1.一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(一)待测溶液的制备1)称取0.10±0.02g于玻璃烧杯中;2)加入硝酸30ml,盖上表面皿,小心加热煮沸至黄烟逸尽,冷却;2)然后加入高氯酸10ml,继续加热至高氯酸冒白烟;3)待溶液基本无色,冷却,加水30mL,加热煮沸;4)冷却后,过滤然后用水转入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为分解液,并随同试样做空白实验;5)准确移取分解液5mL于50mL容量瓶中;6)加入钒钼酸铵显色剂10mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,得到待测溶液;(二)标准溶液的配制及工作曲线的绘制(1)采用磷酸二氢钾配制磷标准溶液,然后用硝酸定容配制磷工作溶液;(2)在测定波长下测定不同浓度磷工作溶液的吸光度值,根据测定的吸光度值和工作溶液磷浓度绘制工作曲线;(三)含量测定(1)测量步骤(一)中试样空白的吸光度;(2)用1cm比色皿在400nm波长下测定步骤(一)制备的待测溶液的吸光度;(3)得到的待测溶液的吸光度减去随同试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的磷含量;(4)计算最终磷酸酯类阻燃剂中总磷含量,计 ...
【技术特征摘要】
1.一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(一)待测溶液的制备1)称取0.10±0.02g于玻璃烧杯中;2)加入硝酸30ml,盖上表面皿,小心加热煮沸至黄烟逸尽,冷却;2)然后加入高氯酸10ml,继续加热至高氯酸冒白烟;3)待溶液基本无色,冷却,加水30mL,加热煮沸;4)冷却后,过滤然后用水转入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为分解液,并随同试样做空白实验;5)准确移取分解液5mL于50mL容量瓶中;6)加入钒钼酸铵显色剂10mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,得到待测溶液;(二)标准溶液的配制及工作曲线的绘制(1)采用磷酸二氢钾配制磷标准溶液,然后用硝酸定容配制磷工作溶液;(2)在测定波长下测定不同浓度磷工作溶液的吸光度值,根据测定的吸光度值和工作溶液磷浓度绘制工作曲线;(三)含量测定(1)测量步骤(一)中试样空白的吸光度;(2)用1cm比色皿在400nm波长下测定步骤(一)制备的待测溶液的吸光度;(3)得到的待测溶液的吸光度减去随同试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的磷含量;(4)计算最终磷酸酯类阻燃剂中总磷含量,计算及表述具体如下:其中,X--------以质量分数表示的磷含量,%;m1--------由工作曲线查得试样分解液磷含量,ug;V--------试样分解液的总体积,mL;m--------试样的质量,g;V1--------试样测定时移取试样分解液的体积,mL。2.根据权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法,其特征在于:步骤(三)含量测定时,计算总磷含量的测定结果时,每个试样称取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测...
【专利技术属性】
技术研发人员:姜宇锋,张景,霍梦萍,
申请(专利权)人:苏州市信测标准技术服务有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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