利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1-乙烯基咪唑及2-甲基咪唑的方法技术

本发明专利技术提供一种利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1

【技术实现步骤摘要】
利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1
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乙烯基咪唑及2
‑
甲基咪唑的方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其涉及一种利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1
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乙烯基咪唑及2
‑
甲基咪唑的方法。

技术介绍

[0002]1‑
乙烯基咪唑(1
‑
Vinylimidazole)与2
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甲基咪唑(2
‑
Methylimidazole)都是应用十分广泛的精细化学品，主要用于仪器、仪表、各种电器部件、化工机械、车辆和国防工业方面的粘接、包封、涂压和层压以及用于环氧树脂中温固化剂。而且2
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甲基咪唑近年来用作固化剂、硬化剂、增白剂、自由基阻聚剂的用量在逐步增加，例如，作为固化剂可用于固化环氧树脂涂料，作为硬化剂可用于环氧树脂密封材料，作为增白剂可用于锌合金电镀等。但是上述这两种物质均具有毒性，接触时对粘膜组织、上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大，容易引起咳嗽、呼吸短促、头痛、恶心等症状。其中2
‑
甲基咪唑具有强烈的致惊厥作用，美国国家毒理学计划(NTP)通过动物毒理学实验证明2
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甲基咪唑具有致癌性，国际癌症机构(IARC)将其列为2B组“人类可能的致癌物”。
[0003]因而对电子电气材料中的1
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乙烯基咪唑与2
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甲基咪唑进行分析控制十分必要，工业上迫切需要开发一种灵敏度高的适合一般工业企业检验电子电气材料中的1
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乙烯基咪唑与2
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甲基咪唑含量的方法。

技术实现思路

[0004]针对上述技术问题，本专利技术提供一种利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1
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乙烯基咪唑及2
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甲基咪唑的方法。
[0005]为达上述目的，本专利技术提供一种利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1
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乙烯基咪唑及2
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甲基咪唑的方法，所述方法包括以下步骤：
[0006]S1，配置标准工作溶液：制备含有1
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乙烯基咪唑及2
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甲基咪唑的标准工作溶液；
[0007]S2，制备待测样品溶液：准确称取0.5g待测样品放入样品瓶中，加入25mL甲醇与丙酮混合液作为萃取液，然后在60
±
5℃条件下超声萃取2小时，冷却至室温，取上层清液，经过滤膜过滤后，得到待测样品溶液；不加所述待测样品，按照与制备所述待测样品溶液相同的步骤制备获得空白溶液；
[0008]S3，气相色谱质谱分析：按照气相色谱质谱测定条件，利用气相色谱
‑
质谱联用仪对所述标准工作溶液、所述待测样品溶液和所述空白溶液进行检测分析，并利用标准工作溶液制作标准工作曲线；
[0009]S4，定性分析：根据所述待测样品溶液中目标化合物的响应是否在所述标准工作曲线的线性范围内，来判定所述待测样品溶液中是否含有目标化合物，其中所述目标化合物包括1
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乙烯基咪唑及2
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甲基咪唑；
[0010]S5，定量分析：如步骤S4中判定结果为含有目标化合物，则采用所述标准工作曲线
对所述待测样品中目标化合物的含量按照外标法进行定量分析，计算公式如下：
[0011][0012]其中，式中C
i
为待测样品中目标化合物的含量，单位为％；A1为由标准工作曲线上读取的待测样品溶液中目标化合物的含量，单位为μg/mL；A2为由标准工作曲线上读取的空白溶液中目标化合物的含量，单位为μg/mL；V为待测样品溶液最终定容体积，单位为mL；m为待测样品取样质量，单位为g；k为稀释倍数。
[0013]作为可选的技术方案，所述步骤S4中，还包括获得各色谱图以及目标化合物对应的特征离子峰的保留时间、定量离子、定性离子信息。
[0014]作为可选的技术方案，所述步骤S4中，各色谱图中，相对应特征离子峰的保留时间须相同，且相对应特征离子峰处的特征离子相对丰度比应一致，相对丰度比的偏差不超过设定值，且空白无干扰，即可确定待测样品中含有目标化合物。
[0015]作为可选的技术方案，所述步骤S3中，所述气相色谱质谱测定条件为：
[0016]气相色谱条件：色谱柱类型：DB
‑
WAX毛细管色谱柱或其他柱效相当的色谱柱，色谱柱规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样温度：220℃；载气：纯度≥99.999％的氦气；柱流速：1.2mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；色谱柱升温程序：初温40℃保持2min，然后以10℃/min升温至260℃，并保持5min；
[0017]质谱条件：传输线温度：230℃；离子源温度；240℃；溶剂延迟时间：2.0min；调谐液：全氟三丁胺；电离方式：EI源；电离能量：70ev；质量扫描方式：全扫描和选择离子法同时进行；质量扫描范围：35～350amu。
[0018]作为可选的技术方案，所述待测样品中低含量目标化合物的检出限为0.005％。
[0019]作为可选的技术方案，还包括步骤S6，对同一待测样品进行两次平行试验测定，所述两次平行试验测定结果的绝对差值小于等于两个测定值的算术平均值的20％。
[0020]作为可选的技术方案，所述步骤S2中还包括：取5克电子电气材料，其中，若所述电子电气材料为织物，则制成5mm
×
5mm以下的尺寸，混匀，形成待测样品；若所述电子电气材料为其他类型材料，则剪碎成2mm
×
2mm以下的尺寸，混匀，形成待测样品。
[0021]作为可选的技术方案，所述步骤S1包括：
[0022](1)取1
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乙烯基咪唑及2
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甲基咪唑的标准物质各0.1g置于100mL容量瓶中，用所述萃取液溶解稀释并定容，配置成1mg/mL的一级标准储备溶液；
[0023](2)取所述一级标准储备溶液各1mL于10mL的容量瓶中，用所述萃取液定容，制得100mg/L的二级标准储备溶液；
[0024](3)分别取所述二级标准储备溶液0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL于5个25mL的容量瓶中，用所述萃取液进行定容，分别配制成浓度为1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的标准工作溶液。
[0025]作为可选的技术方案，所述萃取液中，甲醇与丙酮的体积比为1:1。
[0026]作为可选的技术方案，所述过滤膜为0.45μm聚四氟乙烯滤膜。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的方法能够准确定量电子电气材料中1
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乙烯基咪唑和2
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甲基咪唑的含量，该方法简单便捷，取样量少，测试快速，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1
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乙烯基咪唑及2
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甲基咪唑的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1，配置标准工作溶液：制备含有1
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乙烯基咪唑及2
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甲基咪唑的标准工作溶液；S2，制备待测样品溶液：准确称取0.5g待测样品放入样品瓶中，加入25mL甲醇与丙酮混合液作为萃取液，然后在60
±
5℃条件下超声萃取2小时，冷却至室温，取上层清液，经过滤膜过滤后，得到待测样品溶液；不加所述待测样品，按照与制备所述待测样品溶液相同的步骤制备获得空白溶液；S3，气相色谱质谱分析：按照气相色谱质谱测定条件，利用气相色谱
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质谱联用仪对所述标准工作溶液、所述待测样品溶液和所述空白溶液进行检测分析，并利用标准工作溶液制作标准工作曲线；S4，定性分析：根据所述待测样品溶液中目标化合物的响应是否在所述标准工作曲线的线性范围内，来判定所述待测样品溶液中是否含有目标化合物，其中所述目标化合物包括1
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乙烯基咪唑及2
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甲基咪唑；S5，定量分析：如步骤S4中判定结果为含有目标化合物，则采用所述标准工作曲线对所述待测样品中目标化合物的含量按照外标法进行定量分析，计算公式如下：其中，式中C
i
为待测样品中目标化合物的含量，单位为％；A1为由标准工作曲线上读取的待测样品溶液中目标化合物的含量，单位为μg/mL；A2为由标准工作曲线上读取的空白溶液中目标化合物的含量，单位为μg/mL；V为待测样品溶液最终定容体积，单位为mL；m为待测样品取样质量，单位为g；k为稀释倍数。2.如权利要求1所述的利用气相色谱质谱法对电子电气材料中1
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乙烯基咪唑及2
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甲基咪唑进行测定的方法，其特征在于，所述步骤S4中，还包括获得各色谱图以及目标化合物对应的特征离子峰的保留时间、定量离子、定性离子信息。3.如权利要求2所述的利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1
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乙烯基咪唑及2
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甲基咪唑的方法，其特征在于，所述步骤S4中，各色谱图中，相对应特征离子峰的保留时间须相同，且相对应特征离子峰处的特征离子相对丰度比应一致，相对丰度比的偏差不超过设定值，且空白无干扰，即可确定待测样品中含有目标化合物。4.如权利要求1所述的利用气相色谱质谱法测定电子电气材料中1
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乙烯基咪唑及2
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甲基咪唑的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述气相色谱质谱测定条件为：气相色谱条件：色谱柱类型：DB
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WAX毛细管色谱柱或其他柱效相当的色谱柱，色谱柱规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜宇锋，杜适，黄志伟，
申请(专利权)人：苏州市信测标准技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：