利用高效液相色谱法测定电子电气材料中酚类化合物的方法技术

本发明专利技术提供一种利用高效液相色谱法测定电子电气材料中酚类化合物的方法，所述方法包括以下步骤：S1，配置标准工作溶液；S2，制备待测样品溶液；S3，高效液相色谱分析：按照高效液相色谱条件进行分析，利用高效液相色谱仪对所述标准工作溶液、所述待测样品溶液和所述空白溶液进行检测分析；以标准工作溶液中各酚类化合物的保留时间为基准，对待测样品溶液中各酚类化合物进行定性分析，并将定性后的待测样品溶液中的酚类化合物的色谱峰面积带入标准工作曲线中，使用外标法对其进行定量分析。本发明专利技术的方法简单快捷、灵敏度高。灵敏度高。灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
利用高效液相色谱法测定电子电气材料中酚类化合物的方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其涉及一种利用高效液相色谱法测定电子电气材料中酚类化合物的方法。

技术介绍

[0002]酚类化合物是指苯环或稠环上带有羟基的化合物，在电子电气产品、石油化工、造纸、制药、农药等领域具有十分广泛的应用。但是酚类化合物是一类具有很强毒性和致癌性的有机污染物，可以长期残留。酚与细胞原浆中的蛋白质发生化学反应。低浓度时使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固。酚类化合物可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内。低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。
[0003]而目前还没有关于酚类化合物在电子电气材料中含量的研究，工业上迫切需要开发一种灵敏度高的适合一般工业企业检验电子电气材料中的酚类化合物含量的方法。

技术实现思路

[0004]针对上述技术问题，本专利技术提供一种简单快捷、灵敏度高的利用高效液相色谱法测定电子电气材料中酚类化合物的方法。
[0005]为达上述目的，本专利技术提供一种利用高效液相色谱法测定电子电气材料中酚类化合物的方法，所述方法包括以下步骤：
[0006]S1，配置标准工作溶液：制备含有所述酚类化合物的标准工作溶液；
[0007]S2，制备待测样品溶液：准确称取0.5g待测样品放入样品瓶中，加入25mL甲醇作为萃取液，然后在60
±
5℃条件下超声萃取2小时，冷却至室温，取上层清液，经有机滤膜过滤后，得到待测样品溶液；不加所述待测样品，按照与制备所述待测样品溶液相同的步骤制备获得空白溶液；
[0008]S3，高效液相色谱分析：按照高效液相色谱条件进行分析，利用高效液相色谱仪对所述标准工作溶液、所述待测样品溶液和所述空白溶液进行检测分析；
[0009]通过对标准工作溶液的分析，获得标准工作溶液中各酚类化合物的保留时间以及各酚类化合物不同质量浓度对应的色谱峰面积；并以标准工作溶液中各酚类化合物的质量浓度为横坐标，相对应的色谱峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线；
[0010]通过对待测样品溶液的分析，获得待测样品溶液中酚类化合物的保留时间以及对应的峰面积；
[0011]以标准工作溶液中各酚类化合物的保留时间为基准，对待测样品溶液中各酚类化合物进行定性分析，并将定性后的待测样品溶液中的酚类化合物的色谱峰面积带入标准工作曲线中，使用外标法对其进行定量分析，计算公式如下：
[0012][0013]其中，式中X
i
为待测样品中酚类化合物的含量，单位为％；C1为由标准工作曲线上
读取的待测样品溶液中酚类化合物的含量(质量浓度)，单位为μg/mL；C2为由标准工作曲线上读取的空白溶液中酚类化合物的含量，单位为μg/mL；V为待测样品溶液最终定容体积，单位为mL；m为待测样品取样质量，单位为g；f为稀释倍数。
[0014]作为可选的技术方案，所述待测样品溶液中酚类化合物的保留时间与标准工作溶液中酚类化合物保留时间的相对偏差的绝对值应小于预设值。
[0015]作为可选的技术方案，所述步骤S3中，所述高效液相色谱测定条件为：
[0016]检测器：二极管阵列检测器；
[0017]色谱柱类型：C18液相色谱柱，色谱柱规格为4.6mm
×
250mm；
[0018]流动相A:0.1％冰乙酸溶液，流动相B：甲醇；
[0019]流速：1.0mL/min；柱温：35℃；进样体积：10μL；
[0020]等度洗脱，洗脱程序为：0～15分钟，25％流动相A，75％流动相B。
[0021]作为可选的技术方案，所述待测样品中低含量酚类化合物的检出限为0.005％。
[0022]作为可选的技术方案，还包括步骤S4，对同一待测样品进行两次平行试验测定，所述两次平行试验测定结果的绝对差值小于等于两个测定值的算术平均值的20％。
[0023]作为可选的技术方案，所述步骤S2中还包括：取5克电子电气材料，其中，若所述电子电气材料为织物，则制成5mm
×
5mm以下的尺寸，混匀，形成待测样品；若所述电子电气材料为其他类型材料，则剪碎成2mm
×
2mm以下的尺寸，混匀，形成待测样品。
[0024]作为可选的技术方案，所述步骤S1包括：
[0025](1)取酚类化合物标准品各25mg，分置于12个25mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容，制得1000mg/L的一级标准储备溶液；
[0026](2)取所述一级标准储备溶液各1mL置于10mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，制得100mg/L的二级标准储备溶液；
[0027](3)取所述二级标准储备溶液制得0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L的标准工作溶液。
[0028]作为可选的技术方案，所述有机滤膜为0.22μm或0.45μm的聚四氟乙烯滤膜。
[0029]作为可选的技术方案，所述酚类化合物包括酚酞、1,7,7
‑
三甲基
‑3‑
(苯基亚甲基)双环[2.2.1]庚烷
‑2‑
酮。
[0030]作为可选的技术方案，所述酚酞的检测波长为230nm；所述1,7,7
‑
三甲基
‑3‑
(苯基亚甲基)双环[2.2.1]庚烷
‑2‑
酮的检测波长为294nm。
[0031]与现有技术相比，本专利技术采用C18色谱柱，通过特定的流动相，以等度洗脱方式，配合特定的色谱条件，能够用更为简便快捷的方法实现对电子电气材料中酚类化合物的同定性和定量检测，且检测过程仅需15分钟，实现了电子电气材料中酚类化合物的准确检出。且本专利技术提供的方法经验证灵敏度高，不需要衍生，操作简单，适于实际应用和推广。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0033]图1为本专利技术的空白溶液的色谱图；
[0034]图2为本专利技术的酚酞的标准工作曲线图；
[0035]图3为本专利技术的1,7,7
‑
三甲基
‑3‑
(苯基亚甲基)双环[2.2.1]庚烷
‑2‑
酮的标准工作曲线图。
具体实施方式
[0036]为使对本专利技术的目的、构造、特征、及其功能有进一步的了解，兹配合实施例详细说明如下。
[0037]在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用高效液相色谱法测定电子电气材料中酚类化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1，配置标准工作溶液：制备含有所述酚类化合物的标准工作溶液；S2，制备待测样品溶液：准确称取0.5g待测样品放入样品瓶中，加入25mL甲醇作为萃取液，然后在60
±
5℃条件下超声萃取2小时，冷却至室温，取上层清液，经有机滤膜过滤后，得到待测样品溶液；不加所述待测样品，按照与制备所述待测样品溶液相同的步骤制备获得空白溶液；S3，高效液相色谱分析：按照高效液相色谱条件进行分析，利用高效液相色谱仪对所述标准工作溶液、所述待测样品溶液和所述空白溶液进行检测分析；通过对标准工作溶液的分析，获得标准工作溶液中各酚类化合物的保留时间以及各酚类化合物不同质量浓度对应的色谱峰面积；并以标准工作溶液中各酚类化合物的质量浓度为横坐标，相对应的色谱峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线；通过对待测样品溶液的分析，获得待测样品溶液中酚类化合物的保留时间以及对应的峰面积；以标准工作溶液中各酚类化合物的保留时间为基准，对待测样品溶液中各酚类化合物进行定性分析，并将定性后的待测样品溶液中的酚类化合物的色谱峰面积带入标准工作曲线中，使用外标法对其进行定量分析，计算公式如下：其中，式中X
i
为待测样品中酚类化合物的含量，单位为％；C1为由标准工作曲线上读取的待测样品溶液中酚类化合物的含量(质量浓度)，单位为μg/mL；C2为由标准工作曲线上读取的空白溶液中酚类化合物的含量，单位为μg/mL；V为待测样品溶液最终定容体积，单位为mL；m为待测样品取样质量，单位为g；f为稀释倍数。2.如权利要求1所述的利用高效液相色谱法测定电子电气材料中酚类化合物的方法，其特征在于，所述待测样品溶液中酚类化合物的保留时间与标准工作溶液中酚类化合物保留时间的相对偏差的绝对值应小于预设值。3.如权利要求1所述的利用高效液相色谱法测定电子电气材料中酚类化合物的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述高效液相色谱测定条件为：检测器：二极管阵列检测器；色谱柱类型：C18液相色谱柱，色谱柱规格为4.6mm
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250mm；流动相A:0.1％冰乙酸溶液，流动相B：甲醇；流速：1.0mL/min；柱温：35℃；进样体积：10μL；等度洗脱，洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜宇锋，张景，何曦，
申请(专利权)人：苏州市信测标准技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：