苄基卤代物的制备方法以及制备吡唑醚菌酯的工艺技术

技术编号:19071769 阅读:128 留言:0更新日期:2018-09-29 16:14
本发明专利技术涉及药物合成领域,具体而言,涉及一种苄基卤代物的制备方法以及制备吡唑醚菌酯的工艺。苄基卤代物的制备方法,包括以下步骤:按照下式的合成路线进行反应:

【技术实现步骤摘要】
苄基卤代物的制备方法以及制备吡唑醚菌酯的工艺
本专利技术涉及药物合成领域,具体而言,涉及一种苄基卤代物的制备方法以及制备吡唑醚菌酯的工艺。
技术介绍
邻硝基苄基溴是一种重要的有机合成中间体,尤其是一种合成吡唑醚菌酯的关键中间体,其合成方法较多,但这些方法存在反应时间长、转化率不高、操作繁琐、废水量大或原材料昂贵等缺点。因此,选择操作过程简单、工艺过程环保、成本低的合成方法,具有十分重要的实用价值。国际专利(WO9906339)揭示了邻硝基苄基溴的合成方法,即将偶氮二异丁腈、氢溴酸、氯苯的混合液加热至75℃,然后同时向该混合液中滴加偶氮二异丁腈的邻硝基甲苯溶液和15%的双氧水,滴加完毕后继续搅拌反应2h,停止搅拌,分离得有机相。该方法采用同时滴加两种物料的形式,操作繁琐,用15%双氧水,废水量大,特别是该方法选择性及收率都较低。另外,该专利同时揭示了其他不同合成方法,但都存在反应时间长、转化率不高等缺点。国际专利(WO9906373)揭示了一些不同于WO9906339的合成方法,但该专利中的合成方法或存在反应时间长,或以溴素为溴源对环境不利,或溶剂用量相对较大设备利用率低等缺点,且收率本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苄基卤代物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照下式的合成路线进行反应:

【技术特征摘要】
1.一种苄基卤代物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照下式的合成路线进行反应:其中,R选自硝基、羟基、氨基或者烷氧基中的任意一种,X为卤素,光照采用LED灯进行光照。2.根据权利要求1所述的苄基卤代物的制备方法,其特征在于,将邻取代甲苯、氢卤酸混合后再与过氧化物混合后光照进行反应;而后去除上层溶液。3.根据权利要求2所述的苄基卤代物的制备方法,其特征在于,所述过氧化物为过氧化氢,优选,所述过氧化氢的质量百分数为25-30%。4.根据权利要求2所述的苄基卤代物的制备方法,其特征在于,所述邻取代甲苯、所述氢卤酸和所述过氧化物的摩尔比为1:0.6-1.5:0.6-2。5.根据权利要求2所述的苄基卤代物的制备方法,其特征在于,所述邻取代甲苯、所述氢卤酸以及所述过氧化物混合是...

【专利技术属性】
技术研发人员:董坤王益锋杨宏武戴金贵戴尚威许丹倩
申请(专利权)人:浙江新农化工股份有限公司浙江工业大学江苏新农化工有限公司
类型:发明
国别省市:浙江,33

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