一种铁酸锰磁性纳米棒的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铁酸锰磁性纳米棒的制备方法，属于纳米材料制备技术领域；本发明专利技术所制备的铁酸锰磁性纳米棒的直径为15‑25 nm，其长度为50‑90 nm；本发明专利技术在常压下，将硝酸锰、硝酸铁和络合剂聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水甲醇中形成可燃性均一溶液，将溶液点火燃烧，燃烧结束将其置于程序控温炉中在400~600℃下煅烧1‑2 h，自然降温即可得铁酸锰磁性纳米棒；本发明专利技术的制备方法绿色环保无污染，工艺简捷，操作简单，产率高，成本低，设备要求不高，生产周期短，产品均匀，易于工业化；可通过调节溶液组成控制产物的结构和形貌，并实现其性能的控制。

A preparation method of manganese ferrite magnetic nanorods

The invention relates to a preparation method of a manganese ferrite magnetic nanorod, which belongs to the technical field of nanomaterial preparation; the diameter of the manganese ferrite magnetic nanorods prepared by the invention is 15 and 25 nm, and its length is 50 90 nm; the invention has dissolved manganese nitrate, iron nitrate and complexing mixture polyvinylpyrrolidone at normal pressure in anhydrous armour The combustible homogeneous solution is formed in the alcohol, and the solution is ignited and burned. The combustion end will be put in a program temperature control furnace to calcinate 1 2 h at 400~600 C, and the manganese ferrite magnetic nanorods can be obtained by natural cooling. The preparation method of the invention is green and pollution-free, the process is simple, the operation is simple, the yield is high, the cost is low, and the equipment is required. The production cycle is short, the product is uniform, and it is easy to industrialize. The structure and morphology of the product can be controlled by adjusting the composition of the solution, and the control of its performance can be realized.

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸锰磁性纳米棒的制备方法
本专利技术涉及一种铁酸锰磁性纳米棒的制备方法，属于纳米材料制备

技术介绍
一维纳米结构材料对材料科学的研究发挥着重要的作用，因其应用广泛成为一类很有前景的理想纳米材料。在过去的十几年里，一维纳米结构材料，如纳米片、纳米管、纳米纤维等等，特别是氧化铁基纳米晶体材料，因其独特的性质及其在各个领域广泛的实际应用引起了大量科研人员的兴趣和研究。铁酸锰磁性纳米材料本来就是一种环境友好，具有较低居里温度和适中饱和磁化强度以及高化学稳定性的重要的尖晶石铁氧体软磁材料；因其具有的纳米材料特性及其本身的优势，广泛应用于生物医药、环境保护、器械和军事等领域。文献报到，铁酸锰磁性纳米材料可用作药物输送载体、电化学传感器、磁共振成像系统、肿瘤热疗、微波吸收、重金属传感器、催化和光催化、微波反应装置、磁贮存器等众多方面，因其具有很大的比表面积，常常用于环境污水重金属的移除处理和雷达吸波装置等等，这些优点都显示了铁酸锰磁性纳米材料是一种非常有前景的磁性纳米材料。虽然铁酸锰磁性纳米材料的制备方法很多，如声化学技术、微波协助球磨法、热解法、溶剂热法、水热法、超声法、溶胶-凝胶法、溶胶-凝胶自燃法、共沉淀法、反胶团法等等，并且可以制备出多种形貌的铁酸锰磁性纳米材料，但目前铁酸锰磁性纳米棒及其制备方法未见报道。
技术实现思路
为满足技术发展对铁酸锰磁性纳米材料的需要，本专利技术提供了一种铁酸锰磁性纳米棒的制备方法，通过采用甲醇金属盐溶液燃烧煅烧法制备了铁酸锰磁性纳米棒，操作程序简捷，制备过程简单，周期短，产率高，产品均匀，且对设备要求低，可大规模生产。为实现上述技术目的，本专利技术提出的一种铁酸锰磁性纳米棒的制备方法，具体包括如下步骤：（1）将硝酸锰、硝酸铁和络合剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于无水甲醇中，搅拌至金属盐和PVP完全溶解，制得均匀的前驱体溶液；（2）将前驱体溶液置于坩埚中在空气条件下直接点火燃烧至溶液燃烧结束，火自然熄灭后，在50℃下真空干燥，制得其前驱体凝胶；（3）将盛有前驱体凝胶的坩埚置于程序控温炉中，升温并保温煅烧，热处理后自然冷却得到铁酸锰磁性纳米棒。优选地，步骤（1）中所述硝酸锰和硝酸铁的摩尔比为1:2；无水甲醇的量控制在1mol硝酸锰对应1.2L无水甲醇；络合剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的量控制在每升无水甲醇中PVP的量为20-100g，溶解时间为2-24h。步骤（3）中，升温并煅烧具体操作为：升温速率为1~7℃/min，保温煅烧温度为400~600℃，保温煅烧时间为1~2h。通过上述任一项所述的制备方法制备得到的铁酸锰磁性纳米棒，同样在本专利技术的保护范围之内。作为优选的实施方案，所述方法制备得到的铁酸锰磁性纳米棒的直径为15-25nm，其长度为50-90nm。与现有技术相比较，本专利技术的有益效果如下所述：与现有技术相比，本专利技术首次采用甲醇金属盐溶液燃烧煅烧法制备出了铁酸锰磁性纳米棒，采用本专利技术制备的铁酸锰磁性纳米棒的直径为15-25nm，其长度为50-90nm，形貌均匀，性能稳定，产率高，成本低。同时，本制备方法绿色环保无污染，工艺简捷，操作简单，设备要求不高，生产周期短，产品均匀，产品性能可控，易于工业化。本专利技术的方法所制备得到的棒状材料在生物应用中有很大的优势，可以用作探针，对肿瘤细胞识别物的聚集等；并且本专利技术制备的材料的分散性和均匀性比现有的相关材料好很多；本专利技术的方法中选择PVP作为原料，可以限制锰和铁的定向生长，有助于纳米棒的形成，有利于反应条件的控制，即使在较高的温度下都容易形成纳米棒状结构；如果不加入PVP，经验证，反应的条件不易控制，趋于单一化，这样在无水乙醇等其他材料的选择或用量方面可以很好的控制。附图说明图1为实施例1制备的铁酸锰磁性纳米棒的投射电镜图片（图中标尺大小为20nm）；图2为实施例1制备的铁酸锰磁性纳米棒的EDX图；图3为实施例1制备的铁酸锰磁性纳米棒的磁滞回线图。具体实施方式下面结合具体实施例和附图内容对本专利技术作进一步的阐述，以使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案。实施例1：向30mL无水甲醇中加入2.23g四水硝酸锰（含量≥97.5%）、7.11g九水硝酸铁（含量≥98.5%）和2g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），磁力搅拌溶解24h形成前驱体溶液，将溶液置于坩埚中，点火燃烧，待到火尽，并在50℃下真空干燥，得到其前驱体凝胶，将凝胶置于程序控温炉中，以3℃/min的升温速率，在400℃下煅烧2h，自然冷却至室温后取出，得铁酸锰磁性纳米棒。图1为本实施例所述条件下制备的铁酸锰磁性纳米棒的透射电镜照片，从电镜图片可以看出，铁酸锰磁性纳米棒的平均直径约为15nm，长度约为65nm。图2为本实施例所述条件下制备的铁酸锰磁性纳米棒的EDX图，从EDX图可以看到所得铁酸锰磁性纳米棒的元素比例。图3为本实施例所述条件下制备的铁酸锰磁性纳米棒的磁滞回线图，磁滞回线显示，铁酸锰磁性纳米棒具有典型的软磁特性，其饱和磁化强度为44.0Am2/kg。实施例2：向45mL无水甲醇中加入3.35g四水硝酸锰（含量≥97.5%）、10.67g九水硝酸铁（含量≥98.5%）和2.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），磁力搅拌溶解12h形成前驱体溶液，将溶液置于坩埚中，点火燃烧，待到火尽，并在50℃下真空干燥，得到其前驱体凝胶，将凝胶置于程序控温炉中，以7℃/min的升温速率，在400℃下煅烧2h，自然冷却至室温后取出，得铁酸锰磁性纳米棒。经检测，其饱和磁化强度为47.2Am2/kg，平均直径约为22nm，其平均长度约为54nm。实施例3：向30mL无水甲醇中加入2.23g四水硝酸锰（含量≥97.5%）、7.11g九水硝酸铁（含量≥98.5%）和1g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），磁力搅拌溶解1h形成前驱体溶液，将溶液置于坩埚中，点火燃烧，待到火尽，并在50℃下真空干燥，得到其前驱体凝胶，将凝胶置于程序控温炉中，以5℃/min的升温速率，在600℃下煅烧2h，自然冷却至室温后取出，得铁酸锰磁性纳米棒。经检测，其饱和磁化强度为55.6Am2/kg，平均直径约为28nm，其平均长度约为66nm。实施例4：向45mL无水甲醇中加入3.35g四水硝酸锰（含量≥97.5%）、10.67g九水硝酸铁（含量≥98.5%）和4.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），磁力搅拌溶解14h形成前驱体溶液，将溶液置于坩埚中，点火燃烧，待到火尽，并在50℃下真空干燥，得到其前驱体凝胶，将凝胶置于程序控温炉中，以1℃/min的升温速率，在500℃下煅烧2h，自然冷却至室温后取出，得铁酸锰磁性纳米棒，经检测，其饱和磁化强度为65.4Am2/kg，平均直径约为24nm，其平均长度约为90nm。实施例5：向45mL无水甲醇中加入3.35g四水硝酸锰（含量≥97.5%）、10.67g九水硝酸铁（含量≥98.5%）和2g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），磁力搅拌溶解6h形成前驱体溶液，将溶液置于坩埚中，点火燃烧，待到火尽，并在50℃下真空干燥，得到其前驱体凝胶，将凝胶置于程序控温炉中，以3℃/min的升温速率，在600℃下煅烧1h，自然冷却至室温后取出，得铁酸锰磁性纳米棒，经检测，其饱和磁化强度为75.0Am2/kg，平均直径约为25nm，其平本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁酸锰磁性纳米棒，其特征在于，所述纳米棒的直径为15‑25 nm，其长度为50‑90 nm。

【技术特征摘要】
1.一种铁酸锰磁性纳米棒，其特征在于，所述纳米棒的直径为15-25nm，其长度为50-90nm。2.一种铁酸锰磁性纳米棒的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）将硝酸锰、硝酸铁和络合剂聚乙烯吡咯烷酮溶于无水甲醇中，搅拌至金属盐和聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，制得均匀的前驱体溶液；（2）将前驱体溶液置于坩埚中在空气条件下直接点火燃烧至溶液燃烧结束，火自然熄灭后，真空干燥，制得其前驱体凝胶；（3）将盛有前驱体凝胶的坩埚置于程序控温炉中，升温并保温煅烧，热处理后自然冷却得到铁酸锰磁性纳米棒。3.根据权利要求2所述的一种铁酸锰磁性纳米棒的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞江，于庆梅，王福元，李颖，范美美，姬治宇，谭朝林，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32