一种α-Fe制造技术

本发明专利技术涉及一种α‑Fe

【技术实现步骤摘要】
一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料及其制备方法和应用，属于新材料领域。
技术介绍
挥发性有机化合物(VOCs)在室温下易挥发，可能导致人体中毒，轻度患者会出现头痛，头晕，咳嗽，恶心，呕吐或醉酒，严重者会出现肝中毒甚至很快昏迷，有的还可能有生命危险。正丁醇是VOCs的一种，被广泛用作溶剂，有机合成中间体和萃取剂。长时间暴露于正丁醇的环境下可能会引起头痛，头晕，嗜睡，皮炎，眼睛，鼻子以及咽喉不适等症状。所以高效快速检测VOCs对人体健康具有重要意义。金属氧化物半导体纳米材料由于其独特的优势被广泛应用于气敏研究，但金属氧化物材料普遍存在灵敏度低、选择性差的问题，如α-Fe2O3作为一种带隙宽度为2.1eV的n型半导体，常用来检测液化石油气、乙醇气体、丙酮气体、硫化氢气体，但其灵敏度低，且存在交叉敏感的问题。而CuO和NiO作为P型半导体，常用来检测硫化氢气体、氨气、二氧化氮气体、甲醛气体等，也同样存在灵敏度低，选择性差的问题。近年来，为了提高其灵敏度和选择性，人们做出了不懈的努力，其中包括贵金属掺杂Au、Ag、Pt、Pd、Cd等和形貌调控，纳米颗粒、核壳纳米球、多孔纳米棒、纳米管、纳米带以及多孔网络等。这些专利技术在提高金属氧化物气敏材料的灵敏度上取得了一定的进展。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为提供一种合成氧化物和羟基氧化物两相共存的复合功能材料的方法。本专利技术要解决的另一个技术问题为提供一种上述氧化物/羟基氧化物复合功能材料的用途；利用氧化物和羟基氧化物的协同作用实现对易挥发有机污染气体的高灵敏度和高选择性检测。一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料，所述复合材料为FeOOH将α-Fe2O3包覆于其内形成的复合材料。本专利技术所述α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料为羟基氧化铁和α-Fe2O3形成的复合功能材料。进一步地，所述复合功能材料的外形为纺锤形纳米棒结构，其纳米棒的长度为100～1000nm，横向最大尺寸为10～60nm。本专利技术的另一目的是提供α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的制备方法。一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的制备方法，包括下述工艺步骤：步骤1，将铁盐和钠盐按摩尔比为0.1:1～0.2:1溶于水后于95℃～105℃下保温6～10h后制得前驱物的溶液，其中，铁盐为FeCl3·6H2O或FeSO4·7H2O；钠盐为NaNO3、NaOH或CH3COONa；步骤2，将所得前驱物的溶液进行离心、洗涤、干燥处理，得到FeOOH粉末；步骤3，将所得FeOOH粉末在220℃～280℃下煅烧1～2h，即得到目标α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料。上述技术方案中，优选所述步骤3中，所述煅烧的升温速率1～5℃/min，降温时随炉降温至100℃后，在空气中淬冷至室温。上述技术方案中，优选所述步骤2中，所述离心处理时的转速为5000～8000r/min。上述技术方案中，优选所述步骤2中，所述洗涤处理为依次使用乙醇和去离子水洗涤3～5次。上述技术方案中，优选所述步骤2中，所述干燥处理为在60℃下干燥10～20h。上述技术方案中，优选所述步骤1中，将铁盐和钠盐按摩尔比为0.15:1溶于水后于95℃～105℃下保温6～10h后制得前驱物的溶液。本专利技术提供另一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的制备方法，包括下述工艺步骤：步骤1，将铁盐和钠盐按摩尔比为1:6～1:3溶于水后于40℃下充分搅拌至生成浆状物，其中，铁盐为FeCl3·6H2O或FeSO4·7H2O；钠盐为NaNO3、NaOH或CH3COONa；步骤2，将得到的浆状物用去离子水洗涤若干次后真空抽滤，真空干燥，得到FeOOH粉末；步骤3，将所得FeOOH粉末在220℃～280℃下煅烧1～2h，即得到目标α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料。利用上述两类制备方法，获得了羟基氧化铁和α-Fe2O3形成的复合功能材料，所述复合功能材料的外形为纺锤形纳米棒结构，其纳米棒的长度为100～1000nm，横向最大尺寸为10～60nm。本专利技术的又一目的是提供上述α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料作为挥发性有机物气敏材料的应用。本专利技术所述挥发性有机物包括但不限于醇类、苯类、醛类、酮类挥发性有机物。优选地，所述挥发性有机物为醇类挥发性有机物。本专利技术所述醇类挥发性有机物包括但不限于乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇；所述苯类挥发性有机物包括但不限于苯、甲苯、氯苯；所述醛类挥发性有机物包括但不限于甲醛；所述酮类挥发性有机物包括但不限于丙酮。优选地，所述醇类优选为正丁醇。上述技术方案中，所述α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料为羟基氧化铁和α-Fe2O3形成的复合功能材料。本专利技术的有益效果为：本专利技术利用氧化物/羟基氧化物复合功能材料的协同效应提高了金属氧化物材料的灵敏度和选择性，尤其是成功制备了α-Fe2O3和FeOOH共存的复合功能纳米材料，显著提高了Fe2O3基气敏材料对醇类气体的响应灵敏度，尤其是对100ppm的正丁醇气体的响应灵敏度为172，达到目前Fe2O3基气敏材料对醇类气体响应灵敏度的最高值。本专利技术通过目标产物中的羟基与醇类气体上的羟基之间的相互作用增加气体的吸附概率，利用氧化物和羟基氧化物的协同作用实现对挥发性有机物的检测，尤其是对正丁醇气体的高选择性和高灵敏度检测，对于实现其他醇类气体的高选择性、高灵敏度检测有一定的参考价值。附图说明图1(a)和(b)是FeOOH经过不同温度煅烧后的XRD谱图。从图中可以看出随着煅烧温度的升高，FeOOH逐渐由结晶态变为无定形态，并向α-Fe2O3转化，最终在450℃时完全转化为结晶态良好的α-Fe2O3。250℃时FeOOH的衍射峰完全消失，出现微弱的α-Fe2O3衍射峰，证明此时有α-Fe2O3生成，FeOOH完全变成无定形态，部分转化为α-Fe2O3，此时得到的即为目标产物。图2是实施例1所得产物的TEM图和相对应的选区电子衍射斑点，从TEM图可以清晰地看到目标产物为纺锤形的纳米棒结构，经过测量，发现其长度为400～700nm，横向最大尺寸为60nm。规则的衍射斑结合XRD谱图的结果可以认为此时有单晶α-Fe2O3生成。图3是实施例1所得产物在最佳工作温度250℃时对100ppm的苯、氯苯、甲醛、乙醚、乙酸、丙酮、异丙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等气体的响应灵敏度柱状图，由图可以看出，实施例1所得产物对正丁醇气体有极强的选择性。实施例1所得复合材料实现了对正丁醇气体的高选择性和高灵敏度检测，将实施例1所得产物均匀涂覆在陶瓷管上，自组装成气敏传感器，利用其吸附被测气体后电阻的变化来测量苯类气体、酮类气体、醇类气体和醛类气体的浓度。检测结果表明，目标产物对100ppm的正丁醇响应灵敏度可达172，明显高于其他醇类气体，正丙醇73，乙醇15，异丙醇12.6；酮类气体，丙酮7.6；醚类气体，乙醚2.9；苯类气体，醛类气体，响应比较微弱。由此可见，实施例1所得产物实现了对正丁醇气体的高灵敏度和高选择性检测。图4是将实施例1所得产物置于浓度为10～100ppm的正丁醇气体气氛中所测得的敏感特性曲线图，工作温度为250℃。由图可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种α‑Fe2O3/FeOOH复合功能材料，其特征在于：所述复合材料为FeOOH将α‑Fe2O3包覆于其内形成的复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料，其特征在于：所述复合材料为FeOOH将α-Fe2O3包覆于其内形成的复合材料。2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述复合功能材料的外形为纺锤形纳米棒结构，其纳米棒的长度为100～1000nm，横向最大尺寸为10～60nm。3.一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：步骤1，将铁盐和钠盐按摩尔比为0.1:1～0.2:1溶于水后于95℃～105℃下保温6～10h后制得前驱物的溶液，其中，铁盐为FeCl3·6H2O或FeSO4·7H2O；钠盐为NaNO3、NaOH或CH3COONa；步骤2，将所得前驱物的溶液进行离心、洗涤、干燥处理，得到FeOOH粉末；步骤3，将所得FeOOH粉末在220℃～280℃下煅烧1～2h，即得到目标α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料。4.一种α-Fe2O3/FeOOH复合功能材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：步骤1，将铁盐和钠盐按摩尔比为1:6～1:3溶于水后于40℃下...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟凡利，李博，赵勇，常源隆，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21