The invention discloses a preparation method of five tungsten chloride. The process comprises the following steps: transfer the raw material six tungsten chloride to the reactor, and through the high purity hydrogen, the reduction reaction of six tungsten chloride is realized, the reaction temperature is 280 400 degrees, the reaction pressure is 0.01, 0.5 MPa, and the reaction residence time is 2 to 5 minutes, and the concentration is 95% The five tungsten chloride crude and six tungsten chloride conversion rate are more than 80%. Through sublimation and condensation, five tungsten chloride crude products are purified, the sublimation temperature is at 200 250 degrees, the condensation temperature is 100 150 degrees C, the purity of high purity five tungsten chloride collected can reach more than 99.99%. The method of the invention regulates the reduction reaction accurately. The process improves the stability and purification rate of the product five tungsten chloride, which is simple, feasible, controllable and low cost, and is easy for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种五氯化钨的制备方法
本专利技术涉及一种金属卤化物的合成与纯化,特别涉及一种五氯化钨的制备方法。
技术介绍
五氯化钨(CAS:13470-14-9),单斜晶系,针状型墨绿色晶体,作为一种罕见的钨氯比为1:5的化合物,具有独特的钨变价与氯原子分解特性,其变价规律与释放出的氯自由基具有定时定位可控性强的优势,被视为未来半导体、太阳能、催化及军工国防等高精尖
的潜力物质。五氯化钨首次记载于上世纪六十年代的文献手稿(Acta.Cryst.1978.B34,2833-2834)中,是科学家在研究合成其它价态氯化钨(如六氯化钨、四氯化钨、二氯化物等)时得到的副产物。受到科学技术发展的限制,尚没有高纯五氯化钨生产的报道,五氯化钨往往掺杂着众多金属杂质,其熔点和沸点基础数据严重缺失,零散地记载于各钨金属化工辞典(Acta.Cryst.1974.B30,1216、JMol.Cat.,199165,261-267)中,其数据波动范围非常宽,比如熔点在220-250℃,沸点在270-290℃,只能经验性参考。而大规模五氯化钨的工业生产路线更是没有被系统研究过,目前能够寻找到的线索是实验室规模下(一次几克)为研究钨金属氯化物性质时的合成方法记录(InorganicSyntheses,1957,E.L.McCANN,T.M.BROWN)。五氯化钨的合成路线主要有两类,第一类是在250-280℃下用红磷还原六氯化钨或380-400℃下用氢气还原六氯化钨制取,化学式如下:制法1:3WCl6+P→3WCl5+PCl3;2WCl6+H2→2WCl5+2HCl,该方法需要在石英管中将 ...
【技术保护点】
1.一种五氯化钨的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:(1) 原料六氯化钨的预处理;(2) 反应前期准备;(3) 五氯化钨的反应制备;(4) 五氯化钨产品的纯化;(5) 五氯化钨产品的收集,其中,步骤(3)中:装有原料六氯化钨的反应器升温至280‑400℃,通入高纯氢气,高纯氢气的流量与六氯化钨质量的关系为100‑1000 mL/min:1kg,反应器的内部压力范围为0.01‑0.5 MPa,氢气在反应器中的停留时间为2s‑5min;步骤(4)中:主产物为五氯化钨的气体从反应器进入纯化器I,纯化器I升温至280‑310℃,五氯化钨连同轻组分杂质气化转移至纯化器II,纯化器II升温至230‑260℃,轻组分杂质气化转移至尾气洗瓶。
【技术特征摘要】
1.一种五氯化钨的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:(1)原料六氯化钨的预处理;(2)反应前期准备;(3)五氯化钨的反应制备;(4)五氯化钨产品的纯化;(5)五氯化钨产品的收集,其中,步骤(3)中:装有原料六氯化钨的反应器升温至280-400℃,通入高纯氢气,高纯氢气的流量与六氯化钨质量的关系为100-1000mL/min:1kg,反应器的内部压力范围为0.01-0.5MPa,氢气在反应器中的停留时间为2s-5min;步骤(4)中:主产物为五氯化钨的气体从反应器进入纯化器I,纯化器I升温至280-310℃,五氯化钨连同轻组分杂质气化转移至纯化器II,纯化器II升温至230-260℃,轻组分杂质气化转移至尾气洗瓶。2.根据权利要求1所述的五氯化钨的制备方法,其特征在于:步骤(3)中装有原料六氯化钨的反应器升温至300-350℃。3.根据权利要求1所述的五氯化钨的制备方法,其特征在于:步骤(3)中反应器的内部压力范围为0.1-0.2MPa。4.根据权利要求1所述的五氯化钨的制备方法,其特征在于:步骤(3)...
【专利技术属性】
技术研发人员:马建修,靖宇,王新鹏,张学刚,王维佳,
申请(专利权)人:绿菱电子材料天津有限公司,
类型:发明
国别省市:天津,12
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