含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法及应用，所述制备方法可提高减水剂磷酸吸附基团密度，所得减水剂保坍、减水、缓凝和粘土耐受性优异。所述制备方法包括以下步骤：(1)使特定结构的聚醚多元醇的部分羟基与碱金属或碱金属化合物反应生成聚醚多元醇的碱金属盐；(2)使所述聚醚多元醇的碱金属盐与特定结构的氯代聚醚发生醚化反应，合成含羟基的聚醚中间体；(3)使所述聚醚中间体的羟基磷酸酯化。

Preparation and application of low molecular weight concrete water reducing agent containing phosphate group

The invention provides a preparation method and application of a low molecular concrete water reducing agent containing phosphoric acid group. The preparation method can improve the density of the adsorptive group of the water reducing agent, and the water reducing agent is excellent in slump, water reduction, retarding and clay tolerance. The preparation method comprises the following steps: (1) the alkali metal salts of polyether polyols are generated by the reaction of the part of the polyether polyol of the specific structure to the alkali metal or alkali metal compound to produce polyether polyols; (2) the etherification reaction of the alkali metal salt of the polyether polyol and the specific structure of the chlorinated polyether is made, and the polyether intermediate containing the hydroxyl group is synthesized; (3 ) the hydroxyl phosphoric acid of the polyether intermediate is esterified.

【技术实现步骤摘要】
含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法及应用
本专利技术涉及一种含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法及应用，属混凝土外加剂

技术介绍
随着高层、超高层建筑，大型水电工程以及其他大体积混凝土工程的需要，混凝土技术不断向着高工作性、高强、高耐久或特种性能的方向发展。减水剂作为混凝土中必不可少的外加剂，是降低混凝土的水泥用量，提高工业废渣利用率，提高混凝土强度、工作性能和耐久性，最为简单、有效和经济的技术手段，是现代混凝土制备的必备材料和核心技术，为混凝土向高性能化方向发展提供了前提和保障。近年来，聚羧酸减水剂因具有掺量低、减水率高、水泥适应性好等优点，成为了行业的研究主流。随着聚羧酸系列产品的不断推广使用，聚羧酸减水剂的市场份额不断扩大，进一步对聚羧酸减水剂产品性能提出了新的更高的要求，不仅要其具备良好的分散能力，而且还要有较好的塌落度保持、和易性、缓凝和黏土耐受性等特殊需求。但是理论研究和工程应用表明聚羧酸减水剂与混凝土材料存在相容性问题，存在混凝土坍落度损失快，出现异常凝结，强度增加较慢，收缩增加、易开裂等现象。传统的聚羧酸减水剂已经很难满足市场不断变化所带来的不同需本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)使聚醚多元醇的部分羟基与碱金属或碱金属化合物反应生成聚醚多元醇的碱金属盐；(2)使所述聚醚多元醇的碱金属盐与氯代聚醚发生醚化反应，合成含羟基的聚醚中间体；(3)使所述聚醚中间体的羟基磷酸酯化；其中，所述聚醚多元醇的分子量为400～800，结构式如(Ⅰ)所示，R1[(OCH2CH2)xOH]a+b  (Ⅰ)R1为小分子多元醇R1(OH)a+b的烷基部分，R1(OH)a+b的分子量为90～300，a+b＝3～6，步骤(1)中所述聚醚多元醇中与碱金属或碱金属化合物反应的羟基数为b，反应生成的聚醚多元醇的碱金属盐中残留的...

【技术特征摘要】
1.一种含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)使聚醚多元醇的部分羟基与碱金属或碱金属化合物反应生成聚醚多元醇的碱金属盐；(2)使所述聚醚多元醇的碱金属盐与氯代聚醚发生醚化反应，合成含羟基的聚醚中间体；(3)使所述聚醚中间体的羟基磷酸酯化；其中，所述聚醚多元醇的分子量为400～800，结构式如(Ⅰ)所示，R1[(OCH2CH2)xOH]a+b(Ⅰ)R1为小分子多元醇R1(OH)a+b的烷基部分，R1(OH)a+b的分子量为90～300，a+b＝3～6，步骤(1)中所述聚醚多元醇中与碱金属或碱金属化合物反应的羟基数为b，反应生成的聚醚多元醇的碱金属盐中残留的羟基数为a，b＝1或2，a为2～5的自然数，且a≥2b；所述氯代聚醚结构式(Ⅱ)所示，分子量为600～5000，R2-(A)c-(B)d-(C)e-(D)f-Cl(Ⅱ)其中R2为C1～C20的烃基，A代表的结构单元对应的单体为环氧乙烷，c＝0～115；B代表的结构单元对应的单体为环氧丙烷，d＝0～90；C代表的结构单元对应的单体为四氢呋喃，e＝0～70；D代表的结构单元对应的单体为环氧环己烷，f＝0～50。2.如权利要求1所述的含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，所述小分子多元醇R1(OH)a+b为甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、二(三羟甲基丙烷)、季戊四醇、双季戊四醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇或环己六醇，优选为季戊四醇、双季戊四醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇或环己六醇。3.如权利要求1所述的含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，R2为C1～C3的烷基，A＝OCH2CH2，d、e、f均为0，优选的，R...

【专利技术属性】
技术研发人员：亓帅，韩正，冉千平，王涛，杨勇，范士敏，马建峰，刘加平，
申请(专利权)人：江苏苏博特新材料股份有限公司，南京博特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32