叔丁基过氧化氢药物中间体的合成方法技术

本发明专利技术公开了叔丁基过氧化氢药物中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑甲基‑2‑丙胺，硫酸钠溶液，控制搅拌速度130‑160rpm,控制溶液温度至20‑26℃，加入四乙酸铅，乙二醇二丁醚溶液，在30‑50min内分批次加入草酸溶液，继续反应70‑90min；然后加入硝酸钴粉末，升高溶液温度至40‑45℃，继续反应2‑4h,降低温度至5‑10℃，溶液分层，加入硝酸钾溶液洗涤20‑30min,加入溴乙烷溶液洗涤40‑60min,在1‑戊烯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品叔丁基过氧化氢。

Synthesis of tert butyl hydrogen peroxide drug intermediates

The invention discloses a method for the synthesis of a tert butyl peroxide drug intermediate, including the following steps: a reaction container is added to the reaction container by adding 2 methyl alcohol 2 amines, sodium sulfate solution, controlling the stirring speed of 130 160rpm, controlling the solution temperature to 20 26 degrees, adding four lead acetate and the ethyl two alcohol two butyl ether solution, and grading the batch in 30 50min. Adding oxalic acid solution, continue to react to 70 90min, and then add cobalt nitrate powder, increase the temperature of the solution to 40 and 45 degrees C, continue to react 2 to 10 degrees, reduce the temperature to 5 10 degrees, the solution is stratified, adding potassium nitrate solution to wash 20 30min, adding bromate solution to wash 40 60min, recrystallization in 1 aqueous amyl solution, dehydrating agent, The finished tert butyl peroxide was obtained.

【技术实现步骤摘要】
叔丁基过氧化氢药物中间体的合成方法
本专利技术涉及一种医药中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及叔丁基过氧化氢药物中间体的合成方法。
技术介绍
叔丁基过氧化氢主要用于乳化聚合，天然生胶加硫，改进柴油燃料的十六烷值，过氧化叔丁基团引入剂，也作不饱和聚酯的中温和高温用作交联剂。用作厌氧胶和快固丙烯酸酯结构胶的引发剂。也用作聚合反应(丙烯酸乳液聚合单体后消除)的引发剂。现有合成方法大多采用将对硝基苯胺邻磺酸重氮化后，与4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸偶合，然后将偶合物中的硝基还原成氨基，再与光气缩合，最后经盐析、过滤及干燥而制得。这种合成方法需要采用光气作为反应物，光气毒性较强，主要损害呼吸道，导致化学性支气管炎、肺炎、肺水肿，而且化学反应活性较高，遇水后有强烈腐蚀性。使用光气作为反应物会增大合成过程的危险系数，危害到生产操作人员健康，不利于安全生产，因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了叔丁基过氧化氢药物中间体的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2-甲基-2-丙胺，硫酸钠溶液，控制搅拌速度130-160rpm,控制溶液温度至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.叔丁基过氧化氢药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2‑甲基‑2‑丙胺，硫酸钠溶液，控制搅拌速度130‑160rpm,控制溶液温度至20‑26℃，加入四乙酸铅，乙二醇二丁醚溶液，在30‑50min内分批次加入草酸溶液，继续反应70‑90min；B:然后加入硝酸钴粉末，升高溶液温度至40‑45℃，继续反应2‑4h,降低温度至5‑10℃，溶液分层，加入硝酸钾溶液洗涤20‑30min,加入溴乙烷溶液洗涤40‑60min,在1‑戊烯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品叔丁基过氧化氢。

【技术特征摘要】
1.叔丁基过氧化氢药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2-甲基-2-丙胺，硫酸钠溶液，控制搅拌速度130-160rpm,控制溶液温度至20-26℃，加入四乙酸铅，乙二醇二丁醚溶液，在30-50min内分批次加入草酸溶液，继续反应70-90min；B:然后加入硝酸钴粉末，升高溶液温度至40-45℃，继续反应2-4h,降低温度至5-10℃，溶液分层，加入硝酸钾溶液洗涤20-30min,加入溴乙烷溶液洗涤40-60min,在1-戊烯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品叔丁基过氧化氢。2.根据权利要求1所述叔丁基过氧化氢药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为10-17％。3.根据权利要求1所述叔丁基过氧化氢药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为15-21％。4.根据权利要求1所述叔丁基过氧化氢药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钾溶液质量分数为10-16％。...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖如佴，
申请(专利权)人：成都韦伯斯特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51