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四叔丁氧基锆的合成方法技术

技术编号:7022347 阅读:382 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
四叔丁氧基锆的合成方法,合成步骤为:在氮气氛下,三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷,搅拌均匀;将按和叔丁醇钾为1:4.4~1:4.8摩尔比的四氯化锆加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在20到60℃之间,在加完四氯化锆后,让反应体系的温度保持在40-65℃之间,惰性气体保护的条件下搅拌反应4-8小时;然后1个大气压下除掉反应的溶剂,等溶剂正己烷全部除去后,减压蒸馏,收集89-91℃/5mmHg的馏分,即为四叔丁氧基锆化合物。反应从简单易得叔丁醇钾和四氯化锆为原料直接反应,操作简单,且降低了成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学领域中金属有机配合物的合成方法,尤其涉及一种。
技术介绍
随着超大规模集成电路技术的不断发展,作为其基础器件的MOS晶体管尺寸不断缩小,当SiO2栅介质的厚度减小到纳米量级时,通过SiO2的漏电流随厚度减小成指数增长, 这样巨大的漏电流不仅严重影响到器件性能,而且最终导致SiA不能起到绝缘作用。使用高介电常数(即高K材料)替代SiO2是目前最有希望解决此问题的途径。由于高K材料的使用,在保持相同电容密度的同时栅介质可以有比较大的物理厚度,从而避免了在超薄 SiO2栅介质中隧穿导致的漏电流问题。在选择合适的材料来代替SiA的探索中,已经有很多材料被尝试过。通过不断的比较材料特性,寻找适合ALD和CVD使用的高k和金属栅材料前驱物。对于32nm技术节点来讲,材料的挥发性,输运方式以及纯度等问题变得至关重要。随着信息存储和获取量的大幅提升,对于更高k值材料的需求也不断升温,需满足介电常数、热力学稳定性、栅极电极兼容和界面层稳定性等生产上的要求;其中,锆、铪及稀土元素等的有机化合物的介电常数和禁带宽度相对较高,基本符合栅介质材料的要求而引起业界极大的关注。研制四叔丁氧基锆化合物正是针对以上高K前驱体的用途而进行的。四叔丁氧基锆常温下是液体,是对空气和水汽敏感的化合物,能溶于醇类、苯、四氯化碳等有机溶剂中。具有相对较好的热稳定性和较好的饱和蒸汽压。主要用于CVD和ALD中制备氧化锆或含氧化锆组分氧化物薄膜的前体源。目前报到的四叔丁氧基锆化合物的合成主要有三种方法第一种是要以四异丙氧基锆为原料,和叔丁醇进行酯交换反应,得到最终的四叔丁氧基锆化合物。这种方法原料就不简单易得,其次酯交换反应反应速率较慢,条件比较苛刻,这种方法具有明显的局限性。第二种方法是在高纯氨存在的条件下,以四氯化锆为原料和叔丁醇反应来合成最后的四叔丁氧基锆化合物。这种方法需要在氨气存在的条件下进行,这给操作带来一定的麻烦。最后一种是电化学合成法,反应不易操作,尤其不太适合批量的生产。所以虽然已经有关于四叔丁氧基锆的合成,但方法还需要进行改进,以便能在简单的条件下,从简单易得的原料出发合成出四叔丁氧基锆化合物。
技术实现思路
解决的技术问题本专利技术主要针对目前现有技术中的不足,提供了一种新型的合成方法。该方法首先从简单易得的叔丁醇钾出发,然后和固体四氯化锆直接反应,不仅可以更高效地得到目标产物,还可以降低反应成本,简化反应操作。反应使用烃类溶剂作为溶剂,反应结束以后直接除去溶剂后蒸馏就可以得到最后得化合物。技术方案本专利技术所述的四叔丁氧基锆化合物具有如下结构权利要求1.,其特征在于合成步骤为(1)在氮气氛下,按每50克叔丁醇钾中加入100 400毫升正己烷的比例,三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷,搅拌均勻;(2)按四氯化锆叔丁醇钾为1:4. Π 4. 8的摩尔比,将四氯化锆加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在20到60°C之间,在加完四氯化锆后,让反应体系的温度保持在 40 - 65°C之间,惰性气体保护的条件下搅拌反应4 - 8小时;(3)然后1个大气压下除掉反应的溶剂,等溶剂正己烷全部除去后,减压蒸馏,收集 89 - 91°C /5 mmHg的馏分,即为四叔丁氧基锆化合物。全文摘要,合成步骤为在氮气氛下,三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷,搅拌均匀;将按和叔丁醇钾为14.4~14.8摩尔比的四氯化锆加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在20到60℃之间,在加完四氯化锆后,让反应体系的温度保持在40-65℃之间,惰性气体保护的条件下搅拌反应4-8小时;然后1个大气压下除掉反应的溶剂,等溶剂正己烷全部除去后,减压蒸馏,收集89-91℃/5mmHg的馏分,即为四叔丁氧基锆化合物。反应从简单易得叔丁醇钾和四氯化锆为原料直接反应,操作简单,且降低了成本。文档编号C07F7/00GK102295656SQ201110254599公开日2011年12月28日 申请日期2011年8月31日 优先权日2011年8月31日专利技术者孔令宇, 曹季, 潘毅, 虞磊, 韩建林 申请人:南京大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.四叔丁氧基锆的合成方法,其特征在于合成步骤为:(1)在氮气氛下,按每50克叔丁醇钾中加入100~400毫升正己烷的比例,三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷,搅拌均匀;(2)按四氯化锆:叔丁醇钾为1:4.4~1:4.8的摩尔比,将四氯化锆加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在20到60℃之间,在加完四氯化锆后,让反应体系的温度保持在40-65℃之间,惰性气体保护的条件下搅拌反应4-8小时;(3)然后1个大气压下除掉反应的溶剂,等溶剂正己烷全部除去后,减压蒸馏,收集89-91℃/5 mmHg的馏分,即为四叔丁氧基锆化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:韩建林潘毅虞磊孔令宇曹季
申请(专利权)人:南京大学
类型:发明
国别省市:84

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