药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法技术

本发明专利技术公开了药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入3‑氨基‑4‑羟甲基二苯甲酮，硝酸钾溶液，控制搅拌速度,升高溶液温度，加入2‑甲基‑1‑丁醇溶液，分批次加入氧化铽粉末；加完后保持回流,加入溴化钾溶液，析出晶体，过滤，邻二甲苯溶液洗涤多次，六氯乙烷溶液洗涤多次，氯代硫酰溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯甲酰基苯甲酸。

Synthesis of drug intermediate benzoylbenzoic acid

The invention discloses a method for the synthesis of benzoyl benzoyl benzoate of a drug intermediate, including the following steps: adding 3 amino acids to the reaction container, 4 hydroxymethyl two benzophenone, potassium nitrate solution, controlling the stirring speed, increasing the temperature of the solution, adding 2 Ding Chunrong liquid and adding the terbium oxide powder in batch. Reflux, potassium bromide solution, crystal, filtration, xylene solution washing many times, hexichloroethane solution washing many times, chlorohydrin solution recrystallization, dehydrating agent, finished product against benzoyl benzoic acid.

【技术实现步骤摘要】
药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法
本专利技术涉及一种医药中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法。
技术介绍
对苯甲酰基苯甲酸作为有机合成中间体，可以用于药物和染料的生成。现有的合成方法大多采用二氧化碳和4-溴苯甲酰苯作为反应物，生成对苯甲酰基苯甲酸，但是这种合成方法工艺比较复杂，最终收率一般较低，因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：A、在反应容器中加入3-氨基-4-羟甲基二苯甲酮，硝酸钾溶液，控制搅拌速度130-160rpm,升高溶液温度至40-46℃，加入2-甲基-1-丁醇溶液，分批次加入氧化铽粉末；B、加完后保持回流90-120min,加入800—900ml溴化钾溶液，析出晶体，过滤，邻二甲苯溶液洗涤多次，六氯乙烷溶液洗涤多次，氯代硫酰溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯甲酰基苯甲酸。优选的，硝酸钾溶液质量分数为30-38％。优选的，2-甲基-1-丁醇溶液质量分数为50-56％。优选的，溴化钾溶液质量分数为35-42％。优选的，邻二甲苯溶液质量分数为60-68％。优选的，六氯乙烷溶液质量分数为75-82％。优选的，氯代硫酰溶液质量分数为80-86％。整个反应过程可用如下反应式表示：相比于
技术介绍
公开的合成方法，本专利技术提供的药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法，不需要采用二氧化碳和4-溴苯甲酰苯作为反应物，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本专利技术提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。附图说明图1是成品对苯甲酰基苯甲酸的红外分析谱图。具体实施方式实施例1：药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：A、在反应容器中加入2mol的3-氨基-4-羟甲基二苯甲酮，质量分数为30％的硝酸钾溶液，控制搅拌速度130rpm,升高溶液温度至40℃，加入3mol质量分数为50％的2-甲基-1-丁醇溶液，分3次加入2mol的氧化铽粉末；B、加完后保持回流90min,加入800ml质量分数为35％的溴化钾溶液，析出晶体，过滤，质量分数为60％的邻二甲苯溶液洗涤3次，质量分数为75％的六氯乙烷溶液洗涤5次，质量分数为80％的氯代硫酰溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品对苯甲酰基苯甲酸397.76g,收率88％。实施例2：药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：A、在反应容器中加入2mol的3-氨基-4-羟甲基二苯甲酮，质量分数为35％的硝酸钾溶液，控制搅拌速度140rpm,升高溶液温度至43℃，加入3.5mol质量分数为53％的2-甲基-1-丁醇溶液，分4次加入2.5mol的氧化铽粉末；B、加完后保持回流110min,加入850ml质量分数为40％溴化钾溶液，析出晶体，过滤，质量分数为64％邻二甲苯溶液洗涤4次，质量分数为78％六氯乙烷溶液洗涤6次，质量分数为83％的氯代硫酰溶液中重结晶，无水氯化钙脱水剂脱水，得成品对苯甲酰基苯甲酸411.32g,收率91％。实施例3：药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：A、在反应容器中加入3-氨基-4-羟甲基二苯甲酮，质量分数为38％的硝酸钾溶液，控制搅拌速度160rpm,升高溶液温度至46℃，加入质量分数为56％的2-甲基-1-丁醇溶液，分6次加入3mol的氧化铽粉末；B、加完后保持回流120min,加入900ml质量分数为42％的溴化钾溶液，析出晶体，过滤，质量分数为68％的邻二甲苯溶液洗涤5次，质量分数为82％的六氯乙烷溶液洗涤7次，质量分数为86％氯代硫酰溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯甲酰基苯甲酸429.4g，收率95％。对成品对苯甲酰基苯甲酸作红外分析，得谱图如图1所示。红外分析数据如表1所示。表1红外谱图数据以上实施例所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在反应容器中加入3‑氨基‑4‑羟甲基二苯甲酮，硝酸钾溶液，控制搅拌速度130‑160rpm,升高溶液温度至40‑46℃，加入2‑甲基‑1‑丁醇溶液，分批次加入氧化铽粉末；B、加完后保持回流90‑120min,加入800—900ml溴化钾溶液，析出晶体，过滤，邻二甲苯溶液洗涤多次，六氯乙烷溶液洗涤多次，氯代硫酰溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯甲酰基苯甲酸。

【技术特征摘要】
1.药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在反应容器中加入3-氨基-4-羟甲基二苯甲酮，硝酸钾溶液，控制搅拌速度130-160rpm,升高溶液温度至40-46℃，加入2-甲基-1-丁醇溶液，分批次加入氧化铽粉末；B、加完后保持回流90-120min,加入800—900ml溴化钾溶液，析出晶体，过滤，邻二甲苯溶液洗涤多次，六氯乙烷溶液洗涤多次，氯代硫酰溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯甲酰基苯甲酸。2.根据权利要求1所述药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钾溶液质量分数为30-38％。3.根据权利要求1所述药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法，其特征在于，2-甲基-1-丁醇溶液质量分数为50-56％。4.根据权利要求1所述药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法，其特征在于，溴化钾溶液质量分数为35-42％。5.根据权利要求1所述药物中间体对苯甲酰基苯甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭飞，
申请(专利权)人：成都切斯特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51