一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法技术

一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的4‑乙基‑5‑氨基‑苯甲醇，4‑5mol的2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇溶液，升高溶液温度至60—67℃，控制搅拌速度170—190rpm,保持130—170min,然后分6‑9次加入3‑4mol的二茂基二苯基钛，升高溶液温度至80—86℃，保持70—90min,析出固体，过滤，滤饼用溴化钾溶液洗涤，二戊醚溶液洗涤，4‑庚酮溶液洗涤，降低溶液温度至3‑6℃，在二异丙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯二甲酸。

Synthesis method of terephthalic acid for pharmaceutical intermediate

A method for the synthesis of the pharmaceutical intermediate terephthalic acid is mainly composed of the following steps: a reaction container is added to the reaction container by adding 2mol 4 ethyl alcohol 5 amino acid benzyl alcohol, 4 5mol 2,5 two methyl alcohol diethylene glycol solution, increasing the temperature of the solution to 60 - 67 C, controlling the stirring speed 170 - 190rpm, keeping 130 - 170min, and then 6. 9 times to add two - 90min two - benzyl titanium in 3 4mol, increase the temperature of the solution to 80 - 86 C, maintain 70 - 90min, precipitate solid, filter, filter cake, wash with potassium bromide solution, wash two amyl ether solution, and wash the solution of 4 heptanone, reduce the temperature to 3 of 6 C, recrystallization in the two isopropyl ether solution and dehydrate dehydrating agent. Terephthalic acid.

【技术实现步骤摘要】
一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法
本专利技术涉及一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法。
技术介绍
对苯二甲酸的应用比较集中，大多数的对苯二甲酸用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯，对苯二甲酸的另一个重要应用是生产增塑剂，其中包括两类：第一类是对苯二甲酸二辛酯，它是由对苯二甲酸与2-乙基己醇发生酯化反应的产物，是一种高闪点、高比电阻率的高品质增塑剂，特别适用于耐热和绝缘要求高的电缆料的生产；第二是聚酯型增塑剂，是对苯二甲酸与多元醇,如二甘醇、三甘醇、甘油、丙二醇、丁二醇等发生酯化缩聚反应的产物，其相对分子质量一般在1000-4000之间，作为增塑剂的聚酯其相对分子质量比应用于化纤和塑料包装的聚酯要小很多。但是，现有的合成方法大多采用对甲苯乙酮和高锰酸钾反应，过程比较复杂，最终收率并不高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的4-乙基-5-氨基-苯甲醇，4-5mol的2,5-二甲基-2,5-己二醇溶液，升高溶液温度至60—67℃，控制搅拌速度170—190rpm,保持130—170min,然后分6-9次加入3-4mol的二茂基二苯基钛，升高溶液温度至80—86℃，保持70—90min,析出固体，过滤，滤饼用溴化钾溶液洗涤，二戊醚溶液洗涤，4-庚酮溶液洗涤，降低溶液温度至3-6℃，在二异丙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯二甲酸；其中，步骤(i)所述的2,5-二甲基-2,5-己二醇溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为40—45％，步骤(i)所述的二戊醚溶液质量分数为75—83％，步骤(i)所述的4-庚酮溶液质量分数为85—90％，步骤(i)所述的二异丙醚溶液质量分数为92—96％。整个反应过程可用如下反应式表示：本专利技术优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步说明：实例1：在反应容器中加入2mol的4-乙基-5-氨基-苯甲醇，4mol质量分数为80％的2,5-二甲基-2,5-己二醇溶液，升高溶液温度至60℃，控制搅拌速度170rpm,保持130min,然后分6次加入3mol的二茂基二苯基钛，升高溶液温度至80℃，保持70min,析出固体，过滤，滤饼用质量分数为40％溴化钾溶液洗涤，质量分数为75％的二戊醚溶液洗涤，质量分数为85％的4-庚酮溶液洗涤，降低溶液温度至3℃，在质量分数为92％的二异丙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯二甲酸288.36g,收率89％。实例2：在反应容器中加入2mol的4-乙基-5-氨基-苯甲醇，4.5mol质量分数为82％的2,5-二甲基-2,5-己二醇溶液，升高溶液温度至63℃，控制搅拌速度180rpm,保持150min,然后分7次加入3.5mol的二茂基二苯基钛，升高溶液温度至83℃，保持80min,析出固体，过滤，滤饼用质量分数为42％的溴化钾溶液洗涤，质量分数为80％的二戊醚溶液洗涤，质量分数为87％的4-庚酮溶液洗涤，降低溶液温度至4℃，在质量分数为94％的二异丙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯二甲酸294.84g,收率91％。实例3：在反应容器中加入2mol的4-乙基-5-氨基-苯甲醇，5mol质量分数为85％的2,5-二甲基-2,5-己二醇溶液，升高溶液温度至67℃，控制搅拌速度190rpm,保持170min,然后分9次加入4mol的二茂基二苯基钛，升高溶液温度至86℃，保持90min,析出固体，过滤，滤饼用质量分数为45％的溴化钾溶液洗涤，质量分数为83％二戊醚溶液洗涤，质量分数为90％的4-庚酮溶液洗涤，降低溶液温度至6℃，在质量分数为96％的二异丙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯二甲酸301.32g，收率93％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的4‑乙基‑5‑氨基‑苯甲醇，4‑5mol的2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇溶液，升高溶液温度至60—67℃，控制搅拌速度170—190rpm,保持130—170min,然后分6‑9次加入3‑4mol的二茂基二苯基钛，升高溶液温度至80—86℃，保持70—90min,析出固体，过滤，滤饼用溴化钾溶液洗涤，二戊醚溶液洗涤，4‑庚酮溶液洗涤，降低溶液温度至3‑6℃，在二异丙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯二甲酸；其中，步骤(i)所述的2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为40—45％，步骤(i)所述的二戊醚溶液质量分数为75—83％。

【技术特征摘要】
1.一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的4-乙基-5-氨基-苯甲醇，4-5mol的2,5-二甲基-2,5-己二醇溶液，升高溶液温度至60—67℃，控制搅拌速度170—190rpm,保持130—170min,然后分6-9次加入3-4mol的二茂基二苯基钛，升高溶液温度至80—86℃，保持70—90min,析出固体，过滤，滤饼用溴化钾溶液洗涤，二戊醚溶液洗涤，4-庚酮溶液洗涤，降低溶液温度至3-6℃，在二异丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：严义达，
申请(专利权)人：成都东电艾尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51