A method for the preparation of terephthalic acid from p-xylene. The method includes forming a mixture comprising p-xylene, solvent, catalyst, bromine source and ammonium acetate; and by the mixture and oxidant in the oxidation conditions contacting oxidation of p-xylene to produce solid oxidation products containing terephthalic acid, formic acid, toluene 4 p-carboxy benzaldehyde. The solvent contains 7 carbon atoms with 1 carboxylic acid, the catalyst comprising at least one cobalt, titanium, manganese, chromium, copper, nickel, vanadium, molybdenum, iron, tin, cerium and zirconium.
【技术实现步骤摘要】
制备对苯二甲酸的方法
本专利技术涉及由包含对二甲苯的原料制备对苯二甲酸的方法。更特别地,本专利技术涉及对二甲苯在溶剂、催化剂、溴来源和乙酸铵的存在下的氧化。
技术介绍
烷基芳族化合物如甲苯和二甲苯的氧化是重要的商业方法。可得到多种氧化产物,包括芳族羧酸例如用于聚合物工业中的对苯二甲酸(1,4-苯二羧酸)。US6,355,835公开了通过在乙酸作为溶剂、钴盐作为催化剂和引发剂的存在下氧化通过使用氧气或空气将二甲苯异构体液相氧化而制备苯二羧酸的方法。氧化步骤之后是将所述反应混合物闪蒸以除去挥发性物质以及冷却和过滤以得到作为固体产物的粗苯二羧酸和滤液。还公开了将粗苯二羧酸再结晶以得到至少99%纯度和滤液的再循环。本领域中还已知氧化产物如芳族醛、芳族醇、芳族酮和芳族羧酸可在氧化条件下和/或当反应混合物冷却时固化或结晶。因此,可产生氧化产物的混合物,其可能需要进一步加工以提高所需产物的纯度。在对苯二甲酸的制备中,氧化产物通常称为粗对苯二甲酸,因为它含有杂质,包括发色体和中间氧化产物,尤其是4-羧基苯甲醛(4-CBA)。为得到聚合物品级或提纯的对苯二甲酸,各种提纯步骤是本领域中已知的,包括:用水和/或溶剂洗涤粗对苯二甲酸,其它氧化或结晶步骤,和使溶解的粗对苯二甲酸溶液与氢气在通常包括含有钯和碳的催化剂的氢化条件下反应。通常使用几个提纯步骤。US7,692,036公开了用于更有效且经济地进行可氧化化合物的液相氧化的最佳方法和设备。该液相氧化在提供在相对低温下的高度有效的反应的泡罩塔反应器中进行。当氧化化合物为对二甲苯且氧化反应的产物为粗对苯二甲酸(CTA)时,可将该CT ...
【技术保护点】
一种由对二甲苯制备对苯二甲酸的方法,所述方法包括:形成包含对二甲苯、溶剂、溴来源、催化剂和乙酸铵的混合物;和通过使混合物与氧化剂在氧化条件下接触而将对二甲苯氧化以产生固体氧化产物,所述固体氧化产物包含对苯二甲酸、4‑羧基苯甲醛和对甲苯甲酸;其中溶剂包含具有1‑7碳原子的羧酸和任选水,催化剂包含钴、钛、锰、铬、铜、镍、钒、铁、钼、锡、铈和锆中的至少一种。
【技术特征摘要】
1.一种由对二甲苯制备对苯二甲酸的方法,所述方法包括:形成包含对二甲苯、溶剂、溴来源、催化剂和乙酸铵的混合物;和通过使混合物与氧化剂在氧化条件下接触而将对二甲苯氧化以产生固体氧化产物,所述固体氧化产物包含对苯二甲酸、4-羧基苯甲醛和对甲苯甲酸;其中溶剂包含具有1-7碳原子的...
【专利技术属性】
技术研发人员:李辉,
申请(专利权)人:青岛九洲千和机械有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。