有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法技术

本发明专利技术公开了有机合成中间体4‑硝基‑1,8‑萘二甲酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2，7‑二溴‑1,8‑萘二甲醇，硝酸钠溶液，升高溶液温度，控制搅拌速度,加入丙酸苄酯溶液，继续反应，分批次加入氧化铒粉末，继续反应,加入草酸溶液，调节pH，用邻溴苯酚溶液提取多次，4‑氯苯酚溶液洗涤多次，在氯丁烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4‑硝基‑1,8‑萘二甲酸。

Synthetic method of organic synthesis intermediate 4- nitro -1,8- naphthalene two formic acid

The invention discloses a synthesis method of the organic synthetic intermediate 4 nitro 1,8 naphthalene two formic acid, including the following steps: adding 2, 7, binary bromide naphthalene two methanol, sodium nitrate solution, increasing the solution temperature, controlling the stirring speed, adding the benzyl propionate solution, continuing to react and adding erbium oxide powder in batch. At the end, the reaction was continued, the solution of oxalic acid was added, pH was adjusted, and the solution was extracted several times with the solution of O bromo phenol. The 4 chlorophenol solution was washed many times, and the dehydrating agent was dehydrated in the chlorobutane solution, and the finished product of the finished product was 4 nitro naphthalene two formic acid.

【技术实现步骤摘要】
有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法
本专利技术涉及一种中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法。
技术介绍
4-硝基-1,8-萘二甲酸作为有机合成的中间体，主要用于制取酸性染料和分散染料，现有合成方法大多采用在冰醋酸介质中，通过硝酸硝化得到5-硝基苊，然后用重铬酸钠氧化制得4-硝基-1,8-萘二甲酸。这种合成方法需要采用硝酸作为反应物，合成过程危险系数较高，采用重铬酸钠作为氧化剂，对环境污染较大，合成工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，包括如下步骤：A、在反应容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L硝酸钠溶液，升高溶液温度至40-50℃，控制搅拌速度230-260rpm,加入丙酸苄酯溶液，继续反应30-50min；B、在60-90min内分批次加入氧化铒粉末，继续反应60-80min,加入草酸溶液，调节pH至5-6，用邻溴苯酚溶液提取多次，4-氯苯酚溶液洗涤多次，在氯丁烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸。优选的，硝酸钠溶液质量分数为20-26％。优选的，丙酸苄酯溶液质量分数为40-45％。优选的，草酸溶液质量分数为10-17％。优选的，邻溴苯酚溶液质量分数为50-56％。优选的，4-氯苯酚溶液质量分数为60-67％。优选的，氯丁烷溶液质量分数为75-82％。整个反应过程可用如下反应式表示：相比于
技术介绍
公开的合成方法，本专利技术提供的有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，不需要采用硝酸作为反应物，降低了合成过程危险系数，也不需要采用重铬酸钠作为氧化剂，减少了对环境的污染，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本专利技术提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。具体实施方式实施例1：有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，包括如下步骤：A、在反应容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L质量分数为20％硝酸钠溶液，升高溶液温度至40℃，控制搅拌速度230rpm,加入质量分数为40％的丙酸苄酯溶液，继续反应30min；B、在60min内分3次加入氧化铒粉末，继续反应60min,加入质量分数为10％草酸溶液，调节pH至5，用质量分数为50％的邻溴苯酚溶液提取3次，质量分数为60％的4-氯苯酚溶液洗涤5次，在质量分数为75％的氯丁烷溶液中重结晶，活性氧化铝脱水剂脱水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸464.58g,收率89％。实施例2：有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，包括如下步骤：A、在反应容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L质量分数为23％硝酸钠溶液，升高溶液温度至45℃，控制搅拌速度250rpm,加入质量分数为42％的丙酸苄酯溶液，继续反应40min；B、在80min内分5次加入2.5mol氧化铒粉末，继续反应70min,加入质量分数为13％草酸溶液，调节pH至5.5，用质量分数为53％的邻溴苯酚溶液提取5次，质量分数为63％的4-氯苯酚溶液洗涤7次，在质量分数为78％的氯丁烷溶液中重结晶，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸480.24g,收率92％。实施例3：有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，包括如下步骤：A、在反应容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L质量分数为26％硝酸钠溶液，升高溶液温度至50℃，控制搅拌速度260rpm,加入质量分数为45％丙酸苄酯溶液，继续反应50min；B、在90min内分7次加入氧化铒粉末，继续反应80min,加入质量分数为17％草酸溶液，调节pH至6，用质量分数为56％邻溴苯酚溶液提取7次，质量分数为67％的4-氯苯酚溶液洗涤8次，在质量分数为82％的氯丁烷溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸490.68g,收率94％。以上实施例所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.有机合成中间体4‑硝基‑1,8‑萘二甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在反应容器中加入2，7‑二溴‑1,8‑萘二甲醇，1.2L硝酸钠溶液，升高溶液温度至40‑50℃，控制搅拌速度230‑260rpm,加入丙酸苄酯溶液，继续反应30‑50min；B、在60‑90min内分批次加入氧化铒粉末，继续反应60‑80min,加入草酸溶液，调节pH至5‑6，用邻溴苯酚溶液提取多次，4‑氯苯酚溶液洗涤多次，在氯丁烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4‑硝基‑1,8‑萘二甲酸。

【技术特征摘要】
1.有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在反应容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L硝酸钠溶液，升高溶液温度至40-50℃，控制搅拌速度230-260rpm,加入丙酸苄酯溶液，继续反应30-50min；B、在60-90min内分批次加入氧化铒粉末，继续反应60-80min,加入草酸溶液，调节pH至5-6，用邻溴苯酚溶液提取多次，4-氯苯酚溶液洗涤多次，在氯丁烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸。2.根据权利要求1所述有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为20-26％。3.根据权利要求1所述有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的丙酸苄酯溶液质量分数为40-45％。4.根据权利要求1所述有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为10-17％。5.根据权利要求1所述有机合成中间体4-硝基-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭飞，
申请(专利权)人：成都切斯特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51