The invention discloses a synthesis method of the drug intermediate benzaldehyde of the tonsillic acid, including the following steps: adding 1 ammonia methyl alcohol 6 hydroxyl benzene and potassium chloride solution in the reaction container, controlling the stirring speed, increasing the temperature, keeping the reflux, reducing the temperature, adding the glycerol two acetate solution, adding the lutetium oxide in the batch and continuing to react, After adding potassium nitrate solution, the layer was statically delamination, the oil layer was removed, washed with amyl formate solution, Chloroacetonitrile solution was washed and recrystallized in 2 chloroethanol solution, dehydrating agent was dehydrated, and the finished benzaldehyde was obtained.
【技术实现步骤摘要】
扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法
本专利技术涉及一种医药中间体的制备方法,属于有机合成领域,尤其涉及扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法。
技术介绍
苯甲醛是医药、染料、香料和树脂工业的重要原料,可用作溶剂、增塑剂和低温润滑剂等。在香精业中主要用于调配食用香精,少量用于日化香精和烟用香精中。尽管被广泛用作商业食品调味品和工业溶剂,苯甲醇的主要用途仍是用于合成从医药品到塑料添加剂的各种其他化合物。苯甲醇也是生产香水、香料和合成某些苯胺染料的重要中间产物。扁桃酸的合成以苯甲醛为初始试剂:氢氰酸先与苯甲醛反应,产物扁桃腈随后水解得到外消旋扁桃酸。现有合成方法大多采用以苯为原料,在加压和三氯化铝作用下与一氧化碳和氯化氢反应制取。这种合成方法需要在加压条件下反应,反应能耗较高,反应过程需要一氧化碳和氯化氢作为反应物,由于一氧化碳和氯化氢属于有毒气体,而且易燃易爆,合成过程危险系数较高,合成工艺比较复杂,因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题,本专利技术提出了扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法,包括如下步骤:A、在反应容器中加入1-氨甲基-6-羟基苯,1.3L氯化钾溶液,控制搅拌速度210-250rpm,升高温度至60-68℃,保持回流80-110min,降低温度至30-37℃,加入甘油二乙酸酯溶液;B、在30-50min内分批次加入氧化镥,继续反应60-80min,加入硝酸钾溶液,静置分层,取出油层,用甲酸戊酯溶液洗涤,氯乙腈溶液洗涤,在2-氯乙醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品苯甲醛。优选的,氯化钾溶液质量分数为20-26%。优选的,甘油 ...
【技术保护点】
1.扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A、在反应容器中加入1‑氨甲基‑6‑羟基苯,1.3L氯化钾溶液,控制搅拌速度210‑250rpm,升高温度至60‑68℃,保持回流80‑110min,降低温度至30‑37℃,加入甘油二乙酸酯溶液;B、在30‑50min内分批次加入氧化镥,继续反应60‑80min,加入硝酸钾溶液,静置分层,取出油层,用甲酸戊酯溶液洗涤,氯乙腈溶液洗涤,在2‑氯乙醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品苯甲醛。
【技术特征摘要】
1.扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A、在反应容器中加入1-氨甲基-6-羟基苯,1.3L氯化钾溶液,控制搅拌速度210-250rpm,升高温度至60-68℃,保持回流80-110min,降低温度至30-37℃,加入甘油二乙酸酯溶液;B、在30-50min内分批次加入氧化镥,继续反应60-80min,加入硝酸钾溶液,静置分层,取出油层,用甲酸戊酯溶液洗涤,氯乙腈溶液洗涤,在2-氯乙醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品苯甲醛。2.根据权利要求1所述扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法,其特征在于,所述的氯化钾溶液质量分数为20-26%。3.根据权利要求1所述扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法,其特征在于,所述的甘油二乙酸酯溶液质量分数为40-45%。4.根据权利要求1所述扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方法,其特征在于,所述的硝酸钾溶液质量分数为10-15%。5.根据权利要求1所述扁桃酸药物中间体苯甲醛的合成方...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭飞,
申请(专利权)人:成都切斯特科技有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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