一种农用环保抗菌剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于农药领域，尤其涉及一种农用环保抗菌剂及其制备方法。本发明专利技术采用植物精油中提取的天然高分子丁香酚、柠檬醛作为原料，通过对它们改性合成得到农用环保抗菌剂。其中农用环保抗菌剂的有效成分是通过植物精油中提取的天然高分子丁香酚、柠檬醛和芦荟苷合成。本发明专利技术通过将丁香酚和柠檬醛改性解决了其不溶于水的缺点，将改性后的丁香酚和柠檬醛接枝并与芦荟苷合成一体，制成环保抗菌剂。

A kind of agricultural environment-friendly antibacterial agent and its preparation method

The invention belongs to the field of pesticide, in particular to an agricultural environmental protection antiseptic and a preparation method thereof. The invention adopts natural macromolecule eugenol extracted from plant essential oil and citral as raw material, and obtains an agricultural environmental protection antibacterial agent through modifying and synthesizing them. Among them, the effective components of agricultural environmental protection antibacterial agents are synthesized from natural polymer eugenol, citral and Aloin extracted from plant essential oils. The invention solves the problem of insoluble in water by modifying eugenol and citral, and grafted the modified eugenol and citral and synthesized with aloin to make an environment-friendly antibacterial agent.

【技术实现步骤摘要】
一种农用环保抗菌剂及其制备方法
本专利技术属于农药领域，尤其涉及一种农用环保抗菌剂及其制备方法。
技术介绍
农作物在生产过程中会受到多种病害的侵染，受到侵染的农作物会导致农作物的产量和品质的降低，严重的制约我国农业的发展进程。现有的抗菌农药在减少病害的同时也给环境带来沉重的负担。据不完全统计，目前市场现有的农药产品(速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷等)，人们施用后只有不到1％能到达靶向生物，其余的则渗入到农作物、土壤和水体中，农药的残留不仅污染环境，而且对人类的身体健康造成严重威胁。现在的农药难以满足人们的需要，亟需开发出一种新型环保的农用抗菌剂。植物精油是植物组织经水蒸气蒸馏、压榨或溶剂萃取等方法制取的一类具有特殊气味的天然化合物，商业上称为芳香油；近年来，植物精油中一些化合物在抗菌、杀虫、驱虫和影响植物生长等方面的研究愈发受到重视,成为天然植物源农药研究中一个新兴领域。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种农用环保抗菌剂及其制备方法，该抗菌剂能有效降低农药对环境和人体的危害，并且杀菌效果显著。为了实现上述目的，本专利技术提供一种农用环保抗菌剂，由改性后的丁香酚和柠檬醛接枝并与芦荟苷复合而成。为了实现上述目的，本专利技术还提供一种农用环保抗菌剂的制备方法，包括如下步骤。步骤一、丁香酚乙酸基改性：取1.8-2.4g丁香酚，0.8-1.2g三聚甲醛溶于60-120ml无水乙醇中，用HCl调节PH至2-3，升温到65-85℃，加入2.2-2.6g无水氯化锌，搅拌(240-380r/min)3-5h后，加入2-3g甲酸和0.8-1.4g三氯化铝，继续反应2-3h；反应液用乙醚萃取3-5次，合并有机相，用4-6g无水硫酸钠干燥，过滤，旋干乙醚，70-90℃真空干燥6-10h后，得到乙酸基丁香酚。步骤二、乙酸基丁香酚接枝单糖：于75-85℃条件下，将4.8-6.4g乙酸基丁香酚，6.4-7.2g葡萄糖，溶于200-280ml水中，加入到500ml三口烧瓶中，用NaOH调节溶液PH至9-10，搅拌(240-380r/min)2-3h，反应结束后，蒸除水分，得到白色或淡黄色固体，即乙酸基改性并接枝单糖的丁香酚。步骤三、改性柠檬醛：将4.0-5.0g柠檬醛溶于100-150ml乙醇，于光照下通入氯气，搅拌(240-380r/min)1-2h，用HCl调节PH至2-3，搅拌(240-380r/min)20-30min后，加入3.0-3.5g乙炔钠，继续搅拌2-3h，加入苯基丙酮(P-2试剂)，通入氢气，反应45min，加入2.5-3.0g过氧苯甲酸和1.5-2.0g碳酸钠，反应4-5h，加入氢氧化钾调节PH至9-10，继续搅拌20-40min，将2.8-3.4g氨基酸溶于120-180ml蒸馏水，与旋转蒸发的浓缩液倒入三口瓶中，于室温下，搅拌2-3h(200r/min)后，再次旋转蒸发浓缩，将浓缩液于60-90℃真空干燥8-12h后，得到目标产物，即改性柠檬醛。步骤四、环保抗菌剂的合成：于75-85℃条件下，将4.8-6.4g乙酸基改性并接枝单糖的丁香酚和2.5-3.8g改性柠檬醛，溶于180-240ml水中，加入到500ml三口烧瓶中，用NaOH调节溶液PH至9-10，240-380r/min搅拌处理2-3h后，边搅拌边加入4.4-5.6g芦荟苷(每10-15min加入0.3-0.5g芦荟苷)，再反应2-4h，反应结束后，蒸除水分。优选的，所述的氨基酸为天冬酰胺、谷氨酰胺、苷氨酸、半胱氨酸、丝氨酸或苏氨酸。与现有技术相比，本专利技术的有益效果。本专利技术采用植物精油中提取的天然高分子丁香酚、柠檬醛作为原料，通过对它们改性合成得到农用环保抗菌剂。其中农用环保抗菌剂的有效成分是通过植物精油中提取的天然高分子丁香酚、柠檬醛和芦荟苷合成。本专利技术通过将丁香酚和柠檬醛改性解决了其不溶于水的缺点，将改性后的丁香酚和柠檬醛接枝并与芦荟苷合成一体，制成环保抗菌剂。通过将丁香酚乙酸基改性和柠檬醛环氧基化解决了天然高分子不相容的缺点；通过将乙烯基丁香酚接枝单糖改善了合成环保抗菌剂的水溶性。本专利技术制备得到的农用环保抗菌剂含有植物抗菌成分，具有对环境友好和广泛的抗菌作用，使用后可降解，而且原料易得。为了解决许多作物叶茎表面常有一层疏水性很强的蜡质层，农药很难润湿叶茎表面的问题，本专利技术通过单糖接枝乙烯基丁香酚，加强农药液滴的润湿渗透作用，以便更好地发挥药效。附图说明图1农用环保抗菌剂的合成机理图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。一种农用环保抗菌剂的制备方法(合成机理，见图1)，包括以下步骤。步骤一、丁香酚乙酸基改性：取2g丁香酚，1g三聚甲醛溶于100ml无水乙醇中，用HCl调节PH＝3，升温到70℃，加入2.5g无水氯化锌，搅拌(300r/min)3h后，加入3g甲酸和1.4g三氯化铝，继续反应3h。反应液用乙醚萃取5次，合并有机相，用6g无水硫酸钠干燥，过滤，旋干乙醚，90℃真空干燥10h后，得到目标产物，即乙酸基丁香酚。步骤二、乙酸基丁香酚接枝单糖：于85℃下，将6.4g乙酸基丁香酚，7.2g葡萄糖，溶于280ml水中，加入到500ml三口烧瓶中，用NaOH调节溶液PH＝9，搅拌(380r/min)3h，反应结束后，蒸除水分，得到白色或淡黄色固体，即乙酸基改性并接枝单糖的丁香酚。步骤三、柠檬醛改性：将4.2g柠檬醛溶于100ml乙醇，于光照下通入氯气，搅拌(380r/min)2h，用HCl调节PH＝3，搅拌(380r/min)30min后，加入3.2g乙炔钠，搅拌3h，加入P-2试剂，通入氢气，反应45min，加入2.6g过氧苯甲酸，1.8g碳酸钠，反应5h，加入氢氧化钾调节PH＝10，继续搅拌30min；将3.1g天冬酰胺溶于150ml蒸馏水，与旋转蒸发的浓缩液倒入三口瓶中，于室温下，搅拌2h(200r/min)后，再次旋转蒸发浓缩，将浓缩液于90℃真空干燥10h后得到目标产物，即改性柠檬醛。步骤四、环保抗菌剂的合成：于85℃下，将6.4g乙酸基改性并接枝单糖的丁香酚，3.8g改性柠檬醛，溶于240ml水中，加入到500ml三口烧瓶中，用NaOH调节溶液PH＝10，搅拌(380r/min)3h后，边搅拌边加入5.6g芦荟苷(每15min加入0.5g芦荟苷)，再反应4h，反应结束后，蒸除水分，即得农用环保抗菌剂。本专利技术列举常用的天然植物抗菌物质的抗菌性能指标，见表1和表2。抑菌圈的检测采用琼脂扩散实验测定，最小抗菌浓度(MIC)采用双倍稀释法测定。表1不同天然植物抗菌物质对常见菌的抑菌圈直径/mm。组别半知菌担子菌子囊菌鞭毛菌丁香酚10.586.5915.9810.28柠檬醛10.0713.269.688.32芦荟苷15.2918.5914.2715.98牛至油9.878.656.588.56肉桂醛8.547.226.254.59表1中用于测试抑菌圈直径的各抗菌物质的浓度为0.5g/ml。表2天然植物抗菌物质对植物病菌的MIC(mg/ml)。组别半知菌担子菌子囊菌鞭毛菌丁香酚0.1250.06250.06250.25柠檬醛0.06250.1250.06250.0625芦荟苷0.250.1250.250.1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种农用环保抗菌剂，其特征在于，所述的抗菌剂由改性后的丁香酚和柠檬醛接枝并与芦荟苷复合而成。

【技术特征摘要】
1.一种农用环保抗菌剂，其特征在于，所述的抗菌剂由改性后的丁香酚和柠檬醛接枝并与芦荟苷复合而成。2.如权利要求1所述的农用环保抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、丁香酚乙酸基改性：取1.8-2.4g丁香酚，0.8-1.2g三聚甲醛溶于60-120ml无水乙醇中，用HCl调节PH至2-3，升温到65-85℃，加入2.2-2.6g无水氯化锌，搅拌(240-380r/min)3-5h后，加入2-3g甲酸和0.8-1.4g三氯化铝，继续反应2-3h；反应液用乙醚萃取3-5次，合并有机相，用4-6g无水硫酸钠干燥，过滤，旋干乙醚，70-90℃真空干燥6-10h后，得到乙酸基丁香酚；步骤二、乙酸基丁香酚接枝单糖：于75-85℃条件下，将4.8-6.4g乙酸基丁香酚，6.4-7.2g葡萄糖，溶于200-280ml水中，加入到500ml三口烧瓶中，用NaOH调节溶液PH至9-10，搅拌(240-380r/min)2-3h，反应结束后，蒸除水分，得到白色或淡黄色固体，即乙酸基改性并接枝单糖的丁香酚；步骤三、改性柠檬醛：将4.0-5.0g柠檬醛溶于100-150ml乙醇，于光照下通入氯气，搅拌(240-380r/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘春峰，于春江，韩景志，徐野，张晶晶，王丽，
申请(专利权)人：吉林省顺风农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22