The invention discloses a method for removing inorganic salts and organic impurities in the chlorose three chlorochloride solution. The organic solvent I directly extracts three sucralose 6 acetate acetate in the chlorinated solution, and after filtration, the organic solvent containing three sucralose 6 acetate is separated from the inorganic salts and organic compounds, and the residue is added to the organic solvent II. The organic impurities are separated from inorganic salts by washing and filtering, and organic impurities are converted into easily processed carbon residue by carbonization. The invention avoids the problem of wastewater distillation and degradation caused by water as solvent, greatly reduces the difficulty and cost of wastewater treatment, and can separate more than 98% of the inorganic salts in the system, and the separated inorganic salts do not contain chlorocarbohydrates, and avoid the process of circulating the mother liquid. At the same time, this kind of organic matter enriches the difficult problem of crystallization and filtration, at the same time, it also greatly reduces the subsequent treatment pressure, effectively reduces the difficulty of environmental treatment for the degradation of waste residue, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种三氯蔗糖氯代液中无机盐及有机杂质的脱除方法
本专利技术涉及化工生产废弃物处理
,尤其涉及一种三氯蔗糖生产过程中氯代液脱除无机盐及有机杂质的方法。
技术介绍
三氯蔗糖,简称蔗糖素,是一种人工合成的高强度甜味剂,其甜度是蔗糖的500~600倍,因其无毒、安全,在人体中不参与代谢,不被人体吸收,其甜感也与蔗糖极其相似,因此被作为一种理想的蔗糖替代物。三氯蔗糖制备过程是以蔗糖为原料,通过将蔗糖特定的4、1’、6’位置上的羟基用氯原子取代得到。生产过程中通常采用氯化亚砜等氯代试剂在高温下进行氯代反应制备出三氯蔗糖-6-乙酸酯中间体。该反应过程中不可避免地会产生一氯、二氯、四氯、五氯等其他氯代杂质;并且,氯代完成后需要加入碱液调节体系酸碱度,因而同时也会产生大量无机盐。目前的生产工艺,一般是将三氯蔗糖-6-乙酸酯先从体系中分离出来,然后进行提纯处理,再进一步脱酯而形成三氯蔗糖。而三氯蔗糖-6-乙酸酯在提纯过程之前,需要将无机盐及其他氯代杂质提前分离出来。目前,现有技术脱除无机盐及其他氯代杂质的方法主要有以下两种:一是,在脱除DMF溶剂前或部分浓缩DMF溶剂后,直接通过过滤方法除去体系中的无机盐。整个操作对过滤系统的密闭性及设备耐腐蚀性要求很高,容易使过滤的无机盐夹带了高沸点溶剂DMF,这样,过滤出的无机盐还需要通过烘干等方法完全脱除DMF,难度很大。并且,由于过滤后的滤液需进一步蒸馏溶剂后加水溶解并萃取,因而会将有机氯代杂质转移到废水中,从而增加了微生物降解难度。二是,脱除DMF溶剂后,直接加入大量水形成含水体系,再通过后续有机溶剂萃取步骤将无机盐、有机氯代 ...
【技术保护点】
1.一种三氯蔗糖氯代液中无机盐及有机杂质的脱除方法,其特征在于包括以下步骤:(1)三氯蔗糖‑6‑乙酸酯混合溶液,通过减压浓缩蒸馏,形成粘稠糖浆;然后加入有机溶剂Ⅰ,搅拌析出晶体,得到析晶后的混合物料;(2)将所述析晶后的混合物料进行抽滤,得到黑色滤饼及有机溶剂Ⅰ滤液;所述有机溶剂Ⅰ滤液去后续工序浓缩提纯三氯蔗糖‑6‑乙酸酯;(3)所述滤饼经洗涤后,加入有机溶剂Ⅱ进行浸泡、抽滤,得到滤渣和有机溶剂Ⅱ滤液;所述滤渣加水溶解、过滤出其中的碳渣,并得到无色或浅黄色的无机盐溶液;所述无机盐溶液经浓缩结晶得到无机盐和母液,所述母液循环套用于下批次的无机盐溶液浓缩结晶工序;(4)所述有机溶剂Ⅱ滤液经蒸馏浓缩得到褐色有机浓浆,加入浓硫酸进行碳化处理,碳化后的物料加水搅拌,并加入碱液中和至水溶液呈中性,然后进行过滤,得到碳渣和滤液;所述碳渣与步骤(3)得到的碳渣合并处理,所述滤液循环套用作为下批次搅拌碳化后的物料的用水。
【技术特征摘要】
1.一种三氯蔗糖氯代液中无机盐及有机杂质的脱除方法,其特征在于包括以下步骤:(1)三氯蔗糖-6-乙酸酯混合溶液,通过减压浓缩蒸馏,形成粘稠糖浆;然后加入有机溶剂Ⅰ,搅拌析出晶体,得到析晶后的混合物料;(2)将所述析晶后的混合物料进行抽滤,得到黑色滤饼及有机溶剂Ⅰ滤液;所述有机溶剂Ⅰ滤液去后续工序浓缩提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯;(3)所述滤饼经洗涤后,加入有机溶剂Ⅱ进行浸泡、抽滤,得到滤渣和有机溶剂Ⅱ滤液;所述滤渣加水溶解、过滤出其中的碳渣,并得到无色或浅黄色的无机盐溶液;所述无机盐溶液经浓缩结晶得到无机盐和母液,所述母液循环套用于下批次的无机盐溶液浓缩结晶工序;(4)所述有机溶剂Ⅱ滤液经蒸馏浓缩得到褐色有机浓浆,加入浓硫酸进行碳化处理,碳化后的物料加水搅拌,并加入碱液中和至水溶液呈中性,然后进行过滤,得到碳渣和滤液;所述碳渣与步骤(3)得到的碳渣合并处理,所述滤液循环套用作为下批次搅拌碳化后的物料的用水。2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖氯代液中无机盐及有机杂质的脱除方法,其特征在于:所述有机溶剂Ⅰ的用量为三氯蔗糖-6-乙酸酯混合溶液体积的100~300%。3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖氯代液中无机盐及有机杂质的脱除方法,其特征在于:所述步骤(1)中,三氯蔗糖-6-乙酸酯混合溶液通过浓缩蒸发器在80~120℃温度下减压浓缩蒸馏;所述有机溶剂Ⅰ在30~80℃温度下加入。4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖氯代液中无机盐及有机...
【专利技术属性】
技术研发人员:崔灿,罗华东,陆夏莲,赖道健,邱语康,陈子昂,
申请(专利权)人:福建科宏生物工程股份有限公司,
类型:发明
国别省市:福建,35
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