一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂及其制备方法与应用。该均三嗪衍生物具有如通式Ⅰ的结构。其制备方法为：首先在三聚氯嗪结构上引入二烷基胺或二烷基醇胺，然后再引入2‑巯基苯并噻唑，最后与二烷基胺或二烷基醇胺经亲核取代反应得到如通式Ⅰ的均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂。该均三嗪衍生物具有制备方法简单，工艺条件温和，原料易得，合成成本低，合成产率高等特点；可作为润滑油的极压、抗磨、减摩和抗腐蚀添加剂使用，可明显提高基础油的承载能力，改善其抗磨和减摩性能，是一种环境友好的多功能润滑油添加剂。

A three zine derivative multifunctional lubricating oil additive and its preparation method and Application

The invention discloses a three - zine derivative multifunctional lubricating oil additive, a preparation method and application thereof. The Homo three azine derivative has the structure of general formula I. The preparation method is: first, two alkyl amine or two alkyl alcohol amine are introduced into the structure of chlorazine, and then 2 mercapto thiazolyl is introduced. Finally, the nucleophilic substitution reaction with two alkyl amines or two alkyl alcohol amines can be used to obtain the multifunction lubricating oil additive, such as the common formula I derivative of three azine. The three azine derivatives have the characteristics of simple preparation, mild process conditions, easy raw materials, low synthesis cost and high synthesis yield. It can be used as the extreme pressure, antiwear, antifriction and anti-corrosion additives used in lubricating oil. It can obviously improve the bearing capacity of the base oil, improve its wear resistance and antifriction performance. It is a kind of environmental friend. Good multifunctional lubricating oil additive.

【技术实现步骤摘要】
一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂及其制备方法与应用
：本专利技术涉及润滑油添加剂领域，具体的涉及一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂。
技术介绍
：由于现代机械设备性能的不断提高和环境方面的要求日趋苛刻，需要使用具有更高性能的多功能润滑油添加剂。同时,为适应环保的要求，控制排放，减少含磷、含氯添加剂的使用已成为必然趋势，润滑油添加剂正向着低灰分、多功能、减少环境污染的方向发展。大量研究表明，含氮、硫的杂环化合物不仅具有热稳定性好，润滑性能良好的特点，而且对环境危害小，是潜在的环境友好添加剂；另外，硫醚、羟基等都是能够明显改善添加剂摩擦学性能的官能团，同时硫元素和芳环有协同增效作用，有利于提高油品的极压性能。本专利技术从分子设计的角度出发，结合上述各类基团的优点，设计合成出一系列环境友好的均三嗪衍生物，应用于润滑油基础油中，得到了一类综合性能优异的润滑油添加剂。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂，该衍生物不含磷、卤素、金属元素等对环境和健康有害的元素，具有性能优良、环境友好的特点。本专利技术的另一目的在于提供该均三嗪衍生物的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂，具有如通式Ⅰ的化学结构：其中，R为C原子数为1～30的直链、支链烷基或烷基醇取代基。一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在碱的作用下，三聚氯氰与二烷基胺或二烷基醇胺反应，制得中间体1，其结构通式为：(2)在碱的作用下，2-巯基苯并噻唑与中间体1反应，制得中间体2，其结构通式为：(3)在碱的作用下，中间体2与二烷基胺或二烷基醇胺反应，制得如通式Ⅰ的均三嗪衍生物。作为上述技术方案的优选，步骤(1)～(3)中所述反应的反应介质为氯仿、二氯甲烷、水、乙醇、四氢呋喃、甲醇、丙酮中的一种或几种混合。作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，中间体2与二烷基胺或二烷基醇胺的摩尔比例为1.0:0.8～2.0。作为上述技术方案的优选，步骤(1)～(3)的反应中，反应底物与反应介质的用量比为1mol:(500～2000)mL。作为上述技术方案的优选，步骤(1)～(3)中所述反应的反应温度为-5～100℃。作为上述技术方案的优选，步骤(1)～(3)中所述反应的反应时间为0.5～15.0h。作为上述技术方案的优选，该多功能润滑油添加剂用于润滑油时，可作为润滑油添加剂单独使用或与其它润滑油添加剂复合使用。作为上述技术方案的优选，该多功能润滑油添加剂用于润滑油时的添加量为润滑油质量的0.1％～10％。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术涉及的均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂，具有优异的热稳定性和抗腐蚀性，优良的极压、抗磨和减摩性能，是一类综合性能优异的润滑油添加剂；其制备工艺简单，反应条件温和，所用原料廉价易得，合成产率高；该衍生物“无磷”、“无卤”、“无灰”，是一类环境友好型的润滑油添加剂。附图说明：图1为实施例1的核磁共振氢谱图；图2为实施例2的核磁共振氢谱图；图3为实施例3的核磁共振氢谱图；图4为实施例4的核磁共振氢谱图；图5为实施例1的质谱图。图6为实施例2的质谱图。图7为实施例3的质谱图。图8为实施例4的质谱图。图9为磨斑表面形貌扫描电子显微镜图：(a)液体石蜡基础油；(b)添加1.0％(质量分数，下同)实施例1添加剂的油样；(c)添加1.0％实施例2添加剂的油样；(d)添加1.0％实施例3添加剂的油样；(e)添加1.0％实施例4添加剂的油样。具体实施方式：为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例1将0.05mol(9.25g)三聚氯氰，0.06mol(8.30g)K2CO3和80mL丙酮依次加入250mL三口瓶中，冰浴下滴加0.05mol(6.46g)二正丁胺，反应2h。反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，乙醚萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液旋转蒸发去除溶剂，得到2-二正丁胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪。将0.05mol(8.362g)2-巯基苯并噻唑与0.06mol(3.366g)KOH溶于20mL丙酮与20mL水的混合液中，制成2-巯基苯并噻唑的钾盐溶液备用。将0.04mol(11.04g)2-二正丁胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪、20mL丙酮加入250mL三口瓶中，升温至42℃，滴加2-巯基苯并噻唑的钾盐溶液，恒温反应12h。反应结束后，将反应液倒入分液漏斗，乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液旋转蒸发除去溶剂，得到粗产品，经硅胶柱层析得到2-二正丁胺基-4-(苯并噻唑-2-基-硫基)-6-氯-1,3,5-均三嗪。将0.03mol(12.21g)2-二正丁胺基-4-(苯并噻唑-2-基-硫基)-6-氯-1,3,5-均三嗪、0.04mol(4.24g)Na2CO3和60mL无水乙醇依次加入250mL三口瓶中，滴加0.03mol(3.88g)二正丁胺，65℃反应10h。反应结束后，过滤除去不溶物，减压蒸馏除去乙醇，剩余物用乙酸乙酯溶解，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液旋转蒸发除去溶剂，得到白色固体化合物13.00g，产率86.6％。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:8.01(d,J＝7.9Hz,1H),7.84–7.79(m,1H),7.50–7.43(m,1H),7.40–7.34(m,1H),3.53–3.44(m,8H),1.62–1.54(m,8H),1.36–1.25(m,8H),0.93(dt,J＝13.0,6.4Hz,12H).MALDI-TOF-MS,m/z:calcdforC26H40N6S2[M+1]+:501.276,found:501.214。实施例2将0.05mol(9.25g)三聚氯氰，0.06mol(8.30g)K2CO3和80mL丙酮依次加入250mL三口瓶中，冰浴下滴加0.05mol(12.07g)二正辛胺，反应2h。反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，乙醚萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液旋转蒸发去除溶剂，得到2-二正辛胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪。将0.05mol(8.362g)2-巯基苯并噻唑与0.06mol(3.366g)KOH溶于20mL丙酮与20mL水的混合液中，制成2-巯基苯并噻唑的钾盐溶液备用。将0.04mol(15.53g)2-二正辛胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪、20mL丙酮加入250mL三口瓶中，升温至42℃，滴加2-巯基苯并噻唑的钾盐溶液，恒温反应12h。反应结束后，将反应液倒入分液漏斗，乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液旋转蒸发除去溶剂，得到粗产品，经硅胶柱层析得到2-二正辛胺基-4-(苯并噻唑-2-基-硫基)-6-氯-1,3,5-均三嗪。将0.03mol(15.58g)2-二正辛胺基-4-(苯并噻唑-2-基-硫基)-6-氯-1,3,5-均三嗪、0.04mol(4.24g)Na2CO3和60mL无水乙醇依次加入250mL三口瓶中，滴加0.03mol(7.24g)二正辛胺，65℃反应10h。反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂，其特征在于，具有如通式Ⅰ的化学结构：

【技术特征摘要】
1.一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂，其特征在于，具有如通式Ⅰ的化学结构：其中，R为C原子数为1～30的直链、支链烷基或烷基醇取代基。2.如权利要求1所述的一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在碱的作用下，三聚氯氰与二烷基胺或二烷基醇胺反应，制得中间体1，其结构通式为：(2)在碱的作用下，2-巯基苯并噻唑与中间体1反应，制得中间体2，其结构通式为：(3)在碱的作用下，中间体2与二烷基胺或二烷基醇胺反应，制得如通式Ⅰ的均三嗪衍生物。3.如权利要求2所述的一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)～(3)中所述反应的反应介质为氯仿、二氯甲烷、水、乙醇、四氢呋喃、甲醇、丙酮中的一种或几种混合。4.如权利要求2所述的一种均三嗪衍生物多功能润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，中间体2与二烷基胺或二烷基醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵鸿斌，余磊，鲁浩，韩利芬，王永东，彭敏，刘传生，范业鹏，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：广东,44