一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法，所述装置主要由氟硅酸铵氨气预饱和罐、平流泵、恒温水槽、微反应器、温控器、水洗过滤机、烘干机、滤液再生器氨气储罐、混合气流量计、氮气流量计、氮气储罐、pH测量仪组成；采用氟硅酸铵氨化微反应工艺；可以得到粒径小、尺寸均一高品质的纳米级二氧化硅；可以实现对反应物料以所需的物料比进行精确地混合、精确控制反应进程和反应温度，克服了常规方法在反应过程中局部温度过高，底物浓度分布不均匀的缺点。

Preparation of nano silicon dioxide by micro reaction and its application method

The invention provides a micro reaction preparation of nano silica device and its use method. The device is mainly composed of ammonium fluorosilicate ammonia presaturating tank, advection pump, thermostat tank, micro reactor, thermostat, water wash filter, dryer, filter regenerator ammonia gas storage tank, mixed gas flowmeter, nitrogen flowmeter and nitrogen gas. Using ammonium fluorosilicate ammoniation microreaction process, nano scale silicon dioxide with small size and uniform size can be obtained by using ammonium fluorosilicate ammoniation microreaction process. The reaction material can be accurately mixed with the required material ratio, the reaction process and the reaction temperature can be accurately controlled, and the conventional method in the reaction process can be overcome. The temperature of the part is too high and the distribution of substrate concentration is uneven.

【技术实现步骤摘要】
一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法
本专利技术涉及无机化工材料制备方法领域，具体来说涉及一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法‎。
技术介绍
纳米二氧化硅是一种重要的无机粉体材料。由于具有良好的稳定性，高比表面积高分散性和易于改性的优点广泛用于橡胶补强的。提高塑料耐磨性及涂料，化妆品添加剂等领域。二氧化硅生产制备方法主要分为气相法和沉淀法。气相法是以四氯化硅、氧气（或空气）和氢气为原料，在高温下反应制备，所得产品的品质好，但制备工艺复杂，价格昂贵，对自动控制的要求高，国际上主要为德国Degussa公司和美国Cabot公司所垄断，国内沈阳化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司等也有采用气相法的生产装置，但技术水平、生产规模和产品性能上与国外还有较大差距。沉淀法采用水玻璃溶液与酸反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥和煅烧而得到二氧化硅，该方法工艺简单，但由于常规搅拌式反应器内反应物的混合效率低，沉淀反应不能得到有效的控制，产品存在颗粒粗大、粒径分布宽。微反应是在微反应器中进行化学反应，反应物的分散尺度在纳米量级，具有流体力学规律的变化、传递过程的强化、安全性强以及可控性高的特点。利用微反应装置制备纳米二氧化硅，反应物的流速流量可以由平流泵精确控制，泵入反应器中，从而使物料连续地进行反应。微反应器的微结构系统使得物料拥有极高的换热效率以及混合效率，实现对反应物料以所需的物料比进行精确地混合，可以精确控制反应温度，常规方法在反应过程中局部温度过高，底物浓度分布不均匀的缺点。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法，‎为解决上述问题引入了微反应器来完成纳米二氧化硅的制备反应，以微流场技术作为技术支持，以微反应器为反应单元，精确地控制反应物的物料比，反应时间，反应温度以及反应过程中溶液的pH值，从而避免了剧烈放热反应控制困难，可以大大缩短反应时间，提升纳米二氧化硅产物的产率及品质。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种微反应制备纳米二氧化硅的制备装置，如图1所示，由氟硅酸铵氨气预饱和罐、平流泵、恒温水槽、微反应器、温控器、水洗过滤机、烘干机、滤液再生器、温度传感器、氨气储罐、混合气流量计、氮气流量计、氮气储罐、pH测量仪及相应连接管道组成。一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法，采用图1所示的制备工艺流程：（1）反应体系为连续相位氟硅酸铵氨气预饱和溶液；由于该企业反应放热量巨大，为了增强反应过程的可控性，氟硅酸铵溶液首先由氨气进行预饱和，氟硅酸铵溶液的pH值达到6.0时，预饱和过程完成；（2）分散相是氨气和氮气的混合气，氨气流量为当量流量的1.3倍，氮气流量是氨气流量的10%，氮气的加入，增强了扰动强化质，同时气液接触时稳定气相压力，防止倒吸；（3）混合气体通过微分散介质进入微反应系统，氟硅酸铵氨气预饱和溶液由平流泵泵入微反应系统；（4）气液两相在微反应器中及后续管路中进行反应；(5)一定时间后，将反应后物料进行在在线过滤，洗涤干燥，得到纳米二氧化硅产品；（6）滤液主要为氟化铵，加入粗二氧化硅，再生氨气，生成的氟硅酸铵溶循环使用；（7）反应温度，通过恒温水浴控制。一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法，采用以下操作步骤和操作参数：（1）氟硅酸铵氨气预饱和溶液：向质量百分浓度为15%～50%氟硅酸铵溶液中通入氨气进行预饱和，氟硅酸铵溶液的pH值达到6.0时，预饱和过程完成；（2）氨气和氮气的混合气：氨气流量为当量流量的1.3倍，氮气流量是氨气流量的10%，氮气的加入，增强了扰动强化质，同时气液接触时稳定气相压力，防止倒吸；（3）氟硅酸铵氨气预饱和溶液进行氨化反应：质量百分浓度为15%～50%氟硅酸铵氨气预饱和溶液，与相应的氨气和氮气的混合气的理论量在微反应器氨化反应，反应温度由恒温水槽控制在20～50℃；（4）二氧化硅沉淀洗涤干燥：氨化反应完成后二氧化硅沉淀经2～3次洗涤，于110℃～150℃之间进行干燥处理，得到中粒径30～55nm之间的二氧化硅粉体；（5）滤液再生：滤液主要为氟化铵溶液，加入粗二氧化硅，再生氨气，生成质量百分浓度为15%～50%的氟硅酸铵溶循环使用。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法，可以较好地解决了常规式反应器中的混合性能较差，气液传质的时间较长，浓度场分布不均，得到二氧化硅产品质量较差，颗粒团聚极其严重，颗粒的均一性极差等问题，得到的二氧化硅粒径小，尺寸较均一；微反应器的微结构系统使得物料拥有极高的换热效率以及混合效率，实现对反应物料以所需的物料比进行精确地混合，可以精确控制反应进程和反应温度，克服了常规方法在反应过程中局部温度过高，底物浓度分布不均匀的缺点。附图说明图1为本专利技术的一种微反应制备纳米二氧化硅工艺流程示意图；图1中：1.氟硅酸铵氨气预饱和罐，2.平流泵，3.恒温水槽，4.微反应器，5.温控器，6.水洗过滤机，7.烘干机，8.滤液再生器，9.温度传感器，10.氨气储罐，11.混合气流量计，12.氮气流量计，13.氮气储罐，14.pH测量仪。具体实施方式下面结合附图与实施例对本专利技术作进一步说明：一种微反应制备纳米二氧化硅的制备装置，如图1所示，由氟硅酸铵氨气预饱和罐1、平流泵2、恒温水槽3、微反应器4、温控器5、水洗过滤机6、烘干机7、滤液再生器8、温度传感器9、氨气储罐10、混合气流量计11、氮气流量计12、氮气储罐13、pH测量仪14及相应连接管道组成。一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法，采用图1所示的制备工艺流程：（1）反应的体系为质量百分浓度为15%～50%的连续相位氟硅酸铵氨气预饱和溶液；由于该企业反应放热量巨大，为了增强反应过程的可控性，氟硅酸铵溶液在氟硅酸铵氨气预饱和罐1首先由氨气进行预饱和，氟硅酸铵溶液的pH值达到6.0时，预饱和过程完成；（2）分散相是氨气和氮气的混合气，氨气流量为当量流量的1.3倍，氮气流量是氨气流量的10%，由混合气流量计11和氮气流量计12控制混合比例和混合气流量大小，氮气的加入，增强了扰动强化质，同时气液接触时稳定气相压力，防止倒吸；（3）混合气体通过微分散介质进入微反应器4，氟硅酸铵氨气预饱和溶液由平流泵2泵入微反应器4；（4）气液两相在微反应器4中及后续管路中进行反应；(5)一定时间后，将反应后物料在水洗过滤机6进行在线过滤，经2-3次洗涤，在干燥机7干燥，得到纳米二氧化硅产品；（6）水洗过滤机6滤液主要为氟化铵，进入滤液再生器8，加入粗二氧化硅，反应再生氨气，生成氟硅酸铵溶，循环使用；（7）反应温度，通过在恒温水槽3，由温度传感器9测量，由温控器5控制。一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法，采用以下操作步骤和操作参数：（1）氟硅酸铵氨气预饱和溶液：常温，向质量百分浓度为15%～50%氟硅酸铵溶液中通入氨气进行预饱和，氟硅酸铵溶液的pH值达到6.0时，预饱和过程完成；（2）氨气和氮气的混合气：氨气流量为当量流量的1.3倍，氮气流量是氨气流量的10%，氮气的加入，增强了扰动强化质，同时气液接触时稳定气相压力，防止倒吸；（3）氟硅酸铵氨气预饱和溶液进行氨化反应：质量百分浓度为15%～50%氟硅酸铵氨气预饱和溶液，与相应的氨气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法，其特征是，所述微反应制备纳米二氧化硅装置，如图1所示，由氟硅酸铵氨气预饱和罐、平流泵、恒温水槽、微反应器、温控器、水洗过滤机、烘干机、滤液再生器、温度传感器、氨气储罐、混合气流量计、氮气流量计、氮气储罐、pH测量仪及相应连接管道组成。

【技术特征摘要】
1.一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法，其特征是，所述微反应制备纳米二氧化硅装置，如图1所示，由氟硅酸铵氨气预饱和罐、平流泵、恒温水槽、微反应器、温控器、水洗过滤机、烘干机、滤液再生器、温度传感器、氨气储罐、混合气流量计、氮气流量计、氮气储罐、pH测量仪及相应连接管道组成。2.如权利要求1所述的一种微反应制备纳米二氧化硅装置及其使用方法，其特征是，采用图1所示的制备工艺流程：（1）反应体系为质量百分浓度为15%～50%的连续相位氟硅酸铵氨气预饱和溶液；氟硅酸铵溶液在氟硅酸铵氨气预饱和罐由氨气进行预饱和，氟硅酸铵溶液的pH值达到6.0时，预饱和过程完成；（2）分散相是氨气和氮气的混合气，氨气流量为当量流量的1.3倍，氮气流量是氨气流量的10%，由混合气流量计和氮气流量计控制混合比例和混合气流量大小；（3）混合气体通过微分散介质进入微反应器，氟硅酸铵氨气预饱和溶液由平流泵泵入微反应器；（4）气液两相在微反应器中及后续管路中进行反应；（5）一定时间后，将反应后物料在水洗过滤机进行在线过滤，经2～3次洗涤，在干燥机干燥，得到纳米二氧化硅产品；（6）水洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈中合，刘德玲，陈伟，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37