一种纳米二氧化硅粉的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米二氧化硅粉的生产方法，涉及二氧化硅制备技术领域，该制备方法包括：将纯度≥99.99％的硅原料加入到高温蒸发器内，系统的气密性合格后，对系统抽真空，充入惰性气体，重复换气2～3次，使系统内的气氛为惰性；开启等离子发生装置，将硅原料加热形成硅蒸气，通入流量大小为60～120m

A production method of nano silica powder

The invention discloses a production method of nanometer silica powder, which involves the preparation of silicon dioxide. The preparation method includes: adding the silicon material with purity of more than 99.99% to the high temperature evaporator. After the system's gas tightness is qualified, the system is evacuated, the inert gas is filled, and the gas is repeated 2~3 times, so that the system can be used in the system. The atmosphere is inert; the plasma generating device is opened, and the silicon raw material is heated to form silicon vapor, and the flow volume is 60 to 120m.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化硅粉的生产方法
本专利技术涉及二氧化硅制备
，具体涉及一种纳米二氧化硅粉的生产方法。
技术介绍
目前二氧化硅粉体的生产方法有机械粉碎法、沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法、喷雾干燥法、煅烧干燥法、化学气相法，其中机械粉碎法是物理的方法，其他的则是化学方法。机械粉碎法是将大颗粒的原料进行球磨、冲击破碎成尺寸细小的粉体，但是此方法由于受到球磨介质和破碎机械的限制，不能无限制的细化粉体的尺寸，因此纳米尺寸的粉体产率低，并且在球磨、破碎过程中因为介质的磨损将杂质带入到粉体中，降低粉体的品质；另外，机械法生产的二氧化硅粉体是多角形，不能生产球形二氧化硅粉体。与物理法相比，化学法制备的二氧化硅粉体粒径细小，可以达到纳米级别，但是其生产过程中会产生的废液和废气，对环境造成污染，因此，大规模长期生产势必会对环境造成影响，同时后续的废气、废液的处理也会造成生产成本急剧上升。中国专利申请CN101746767A公开了一种制备高纯球形纳米二氧化硅的方法，该申请是将含SiO2原料在450～1000℃下处理，研磨成粉，酸浸除杂；等离子体反应炉内密闭进行氢热还原，离子体反应炉内反应时还通入氩作为保护气，生成Si气体和SiO气体；以10～1000℃/min的速度冷却，SiO歧化反应，离开等离子体区的气体生成Si和SiO2球形纳米颗粒；SiO2和Si的混合物加热到300～800℃氧化处理，最后得到高纯球形纳米SiO2。但是该专利申请在球磨破碎过程中易将杂质带入到粉体中从而降低粉体的品质，酸浸除杂产生的废液造成环境污染；同时该专利不能调节Si和SiO2球形纳米颗粒的大小，因此不能调节生成的纳米SiO2的粒径大小，得到的纳米SiO2粒度分布不均匀，球形度很差；另外该专利申请的SiO2在制备过程中易发生团聚、烧结等现象。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种物理化学法来生产纳米二氧化硅粉，不会污染环境，且生产的纳米二氧化硅粉为球形。本专利技术的技术解决方案如下：一种纳米二氧化硅粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将纯度≥99.99％的硅原料加入到高温蒸发器内的坩埚中，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器上的惰性气体阀门，向反应系统内充入惰性气体，用惰性气体置换反应系统内的空气，重复换气2～3次，使反应系统内的气氛为惰性；(2)开启设置于高温蒸发器顶部的等离子发生装置，以等离子发生装置产生的等离子直流转移弧作为加热源对硅原料进行加热，直至硅原料熔化并蒸发形成硅蒸汽，向高温蒸发器内通入载气，载气的流量大小为60～120m3/h，硅蒸汽随着载气气流离开高温蒸发器，在此输送过程中，载气同时起到冷却介质的作用，从而硅蒸汽逐步被载气冷却为硅液滴；(3)硅液滴随着载气进入与高温蒸发器连通的氧化反应器，打开设置在氧化反应器上的氧气喷射入口，向氧化反应器中通入氧气，氧化反应器内的温度为1200～1400℃，高温的硅液滴与氧气发生反应，生成二氧化硅，二氧化硅进一步冷却形成二氧化硅粉体，二氧化硅粉体颗粒为球形；(4)氧化反应器内的二氧化硅粉与气体的混合物在引风机的抽吸作用下经过过滤器，纳米二氧化硅粉被过滤器收集下来，得到球形的纳米二氧化硅粉，过滤后的载气、惰性气体经热交换器冷却后循环使用。所述步骤(1)中，通过设置在高温蒸发器上方的加料装置向坩埚内不间断地加入硅原料。通过该加料装置进行向坩埚内不间断的加料，从而保证生产能够连续进行，提高生产效率。所述步骤(1)中，充入惰性气体使反应系统内部压力为75～150kPa。所述步骤(2)中等离子发生装置中产生的等离子直流转移弧为氢气或氩气，而不能使用氮气。所述步骤(2)中的载气为氩气、氦气中的一种或两种，载气的流量大小为60～120m3/h。通过调节载气流量来控制硅液滴的尺寸大小，进而控制制得的纳米二氧化硅粉的粒径大小。所述步骤(3)中，氧化反应器内通入的氧气的纯度≥99.99％，通入氧气的流量为60～300L/h，氧化的压力为0.5～1.0MPa。使得氧气与硅液滴充分进行反应形成二氧化硅粉体，由于硅液滴在反应器内均匀分散，硅液滴与氧气的反应能够充分进行，不易发生团聚、烧结等现象。所述步骤(4)中，引风机的功率为18～30kW。通过调节引风机的功率来改变整个反应系统的压力，从而保证反应的进行。与现有技术相比，本专利技术采用物理化学法来生产纳米二氧化硅粉具有如下优点和有益效果：1、采用等离子直流转移弧作为加热源对硅原料进行加热、融化，具有功率大、热效率高的特点，可以形成成分均匀的硅蒸汽，硅蒸汽经载气冷却形成硅液滴，硅液滴在氧化反应器内均匀分散，从而硅液滴与氧气的反应能够充分进行，并且生成的二氧化硅粉不易发生团聚、烧结等现象。2、本专利技术的硅蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，且无其它杂质进入反应系统，从而保证了生成的二氧化硅粉的纯度高，并且粒度分布均匀，粒度分布窄。3、本专利技术可以通过调节载气流量的大小来控制硅液滴的尺寸大小，进而控制纳米二氧化硅粉的粒径，因此通过控制载气流量的大小来直接生产出所要求粒径大小的二氧化硅粉。4、本专利技术可以通过调整氧化反应器与高温蒸发器的相对位置，来调整氧化反应器内的温度，从而使氧化反应器内硅液滴与氧气能充分反应。5、本专利技术可以有效降低纳米二氧化硅粉体中的杂质含量，这是由于硅原料在蒸发时，硅原料中比硅沸点高的杂质元素不会被蒸发，并慢慢在高温蒸发器的坩埚内沉积下来，从而蒸发得到的硅中杂质少。6、本专利技术的纳米二氧化硅粉的纯度≥99.9％，粒径为10～1000nm，并且粒径在10～1000nm内可调，形状为球形，球形度好，粒度分布窄；同时本专利技术的生产方法没有废气物排放，整个工艺过程对环境绿色友好。附图说明图1为本专利技术的生产方法的工艺流程图；图2是实施例一制得的纳米二氧化硅粉的扫描电子显微镜照片；图3是实施例一制得的纳米二氧化硅粉的透射电子显微镜照片。具体实施方式下面用具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不仅局限于以下具体实施例。实施例一如图1所示，本专利技术纳米二氧化硅粉的生产方法，制备步骤如下：通过安装在高温蒸发器的上方的加料装置将硅原料不间断地加入到高温蒸发器的坩埚内；在高温蒸发器顶部安装等离子发生装置，并检查反应系统的密封性是否合格，检查合格后，对反应系统进行抽真空，然后充入惰性气体氩气到反应系统内压力为130kPa，再对反应系统抽真空，反复三次，使反应系统内的气氛为惰性；启动等离子发生装置，调节离子发生装置的加热功率为80kW，使硅原料被加热熔化，打开载气阀门，以氩气作为载气和冷却气体，氩气的压力为0.5MPa，流量控制在60m3/h，将硅蒸汽携带硅液滴进入氧化反应器内，并将硅蒸汽冷却为硅液滴，开启引风机，引风机功率为23kW，此时检测到氧化反应器内的温度为1270℃，打开氧化反应器上的氧气阀门通入纯氧气，纯氧气的压力为0.62MPa，调节流量计设定流量为65L/h，纯氧气与硅液滴反应生成二氧化硅粉，二氧化硅粉在引风机的抽吸作用下经过过滤器并被收集下来，过滤后的氩气经过热交换器冷却后可以循环使用；将从过滤器中把二氧化硅粉取出，检测二氧化硅粉体的粒径和氧含量，并根据检测结果调整载气和氧气的流量。系统本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米二氧化硅粉的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将纯度≥99.99％的硅原料加入到高温蒸发器内的坩埚中，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后向反应系统内充入惰性气体，用惰性气体置换反应系统内的空气，重复换气2～3次，使反应系统内的气氛为惰性；(2)开启设置于高温蒸发器顶部的等离子发生装置，以等离子发生装置产生的等离子直流转移弧作为加热源对硅原料进行加热，直至硅原料熔化并蒸发形成硅蒸汽，向高温蒸发器内通入载气，载气的流量大小为60～120m

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化硅粉的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将纯度≥99.99％的硅原料加入到高温蒸发器内的坩埚中，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后向反应系统内充入惰性气体，用惰性气体置换反应系统内的空气，重复换气2～3次，使反应系统内的气氛为惰性；(2)开启设置于高温蒸发器顶部的等离子发生装置，以等离子发生装置产生的等离子直流转移弧作为加热源对硅原料进行加热，直至硅原料熔化并蒸发形成硅蒸汽，向高温蒸发器内通入载气，载气的流量大小为60～120m3/h，硅蒸汽随着载气气流离开高温蒸发器，并被载气逐步冷却为硅液滴；(3)硅液滴随着载气进入与高温蒸发器连通的氧化反应器，打开设置在氧化反应器上的氧气喷射入口，向氧化反应器中通入氧气，氧化反应器内的温度为1200～1400℃，硅液滴与氧气与发生反应，生成纳米二氧化硅粉，二氧化硅粉颗粒为球形；(4)氧化反应器内的二氧化硅粉与气体的混合物在引风机的抽吸作用下经过过滤器，纳米二氧化硅粉被过滤器收集下来，得到球形纳米二氧化硅粉，过滤后的气体经过冷却后循环使用。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：高书娟，马黎波，宋书清，陈钢强，
申请(专利权)人：宁波广新纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33