The invention discloses a method for the preparation of high specific surface area silica by tubular continuous flow method. A new precipitation method based on tubular tubular continuous flow method is developed for the production of silica with high specific surface area. The raw material for producing white carbon black is sodium silicate or silica sol or mixed solution of two groups, and the acidifying agent is two. The gas-liquid alternate flow of carbon dioxide gas through the tube continuous flow method has fundamentally solved the problem of mass transfer and heat transfer at the micro level. Therefore, the method of the invention can continuously produce silicon dioxide with high specific surface area, small particle size and stable product quality.
【技术实现步骤摘要】
一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法
本专利技术涉及沉淀二氧化硅的制备
,具体涉及一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法。
技术介绍
高比表面积多孔二氧化硅(工业名称:白炭黑)是一种应用广泛的化工原料。其化学分子式可以用SiO2·nH2O表示,其中数字n取决于表面羟基含量。白炭黑具有比表面积高、多孔性、耐高温、化学性质稳定、电绝缘性能好等特点,其应用领域包括:橡胶、塑料、造纸、催化剂载体、涂料、燃料和食品添加剂等。2010年,我国白炭黑产能100万吨。2015年全世界白炭黑的需求量达210万吨,市值25亿美元。目前白炭黑的制备方法以气相法和沉淀法为主。气相法以卤化硅(SiCl4或CH3SiCl3等)为原料,将其通过氢气和氧气燃烧的火焰,在高温(>1000度)条件下与燃烧产生的水进行水解反应,从而制得高品质白炭黑。气相法值得的白炭黑比表面积高,粒径小(<100nm)。但是气象法制备工艺复杂,生产耗能大,原料昂贵。沉淀法通常以硅酸钠为原料,用硫酸、盐酸等改变pH,促使硅酸钠聚合沉淀而形成白炭黑。新型沉淀法也借助超重力、溶胶凝胶、反向胶束等技术生产白炭黑。通常该反应在间歇式法中进行,所得到的产物还需要进行洗涤、压滤、打浆和喷雾干燥,得到最终产品。传统沉淀法所产生的白炭黑比表面积低(120-320m2/g),平均粒径大,且粒径不均匀,同时产生大量酸性含盐废水。用表面活性剂和水热法可以得到高比表面积的白炭黑,但是表面活性剂价格高,水热法对设备要求苛刻,因此这种方法不能生产成本上有竞争力的白炭黑。对于沉淀法来说,相比无机 ...
【技术保护点】
一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制不同浓度的盐溶液和硅源水溶液,将硅源溶液加入盐溶液中,其中硅源溶液中硅浓度为0.05‑0.30 mol/L,盐溶液浓度为0.1‑4.0 mol/L;(2)调节反应体系温度,反应温度大于0℃小于90℃;(3)调节二氧化碳气体和硅源溶液的流速,将二氧化碳气体和硅源液体同时通过连续流反应器的三通,从而产生气液交替的段流,被二氧化碳气泡分开的液体部分,称为液弹,其长度在1‑10mm之间,且尺寸均一,这些液弹在连续流反应器的小尺寸反应管道中滚动前进,随着液弹的流动,沉淀不断增多,最后在管式反应器的出口收集沉淀物和水溶液,即得到沉淀出来的二氧化硅沉淀;(4)通过过滤或者离心的方式获得沉淀出来的二氧化硅,并用纯净水或者稀盐酸清洗2‑4次,所得盐溶液可以通过稀酸调节和蒸馏的过程后重复利用;(5)将上述清洗后的二氧化硅在50‑150℃条件下干燥8‑12h,研磨,即得到高比表面的二氧化硅。
【技术特征摘要】
1.一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制不同浓度的盐溶液和硅源水溶液,将硅源溶液加入盐溶液中,其中硅源溶液中硅浓度为0.05-0.30mol/L,盐溶液浓度为0.1-4.0mol/L;(2)调节反应体系温度,反应温度大于0℃小于90℃;(3)调节二氧化碳气体和硅源溶液的流速,将二氧化碳气体和硅源液体同时通过连续流反应器的三通,从而产生气液交替的段流,被二氧化碳气泡分开的液体部分,称为液弹,其长度在1-10mm之间,且尺寸均一,这些液弹在连续流反应器的小尺寸反应管道中滚动前进,随着液弹的流动,沉淀不断增多,最后在管式反应器的出口收集沉淀物和水溶液,即得到沉淀出来的二氧化硅沉淀;(4)通过过滤或者离心的方式获得沉淀出来的二氧化硅,并用纯净水或者稀盐酸清洗2-4次,所得盐溶液可以通过稀酸调节和蒸馏的过程后重复利用;(5)将上述清洗后...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭震,王川,王杰玉,
申请(专利权)人:合肥星巢环保科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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