一种单层有序二氧化硅纳米球阵列的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单层有序二氧化硅纳米球阵列的制备方法，具有以下步骤：蓝宝石基底的清洗；引流片的清洗；单层SiO2纳米球的制备：取出引流片，斜插入一定量的去离子水中，将重新配制好的SiO2‑无水乙醇溶液滴加到引流片上，形成单层SiO2阵列，从而配制成提拉液；静置待液面稳定后，用镀膜提拉机将Al2O3基片提拉，静置待Al2O3基片干燥，在Al2O3基片就形成了单层SiO2纳米球阵列。本发明专利技术采用引流分散提拉法在室温下制备单层有序二氧化硅纳米球阵列，所制备的SiO2纳米球阵列单层且密致排列，可以作为掩膜版进行后续工艺制备大面积周期有序纳米颗粒阵列，进行生物芯片、光学器件以及纳米器件的制备和研究，并且所需周期短，成本低。

Method for preparing monolayer ordered silicon dioxide nano ball array

The invention discloses a method for preparing monolayer ordered silica nanosphere array, which comprises the following steps: cleaning sapphire substrate; cleaning the drainage sheet; monolayer SiO2 nanospheres were prepared: remove the drainage, deionized water obliquely inserted into a certain amount, will be re prepared to SiO2 ethanol solution with good drainage on the formation of monolayer SiO2 array, thus prepared coating liquid; standing for liquid level stable after coating Al2O3 substrate pulling machine will be pulling, standing for Al2O3 substrate drying, the Al2O3 substrate is formed of single-layer SiO2 nanosphere arrays. The invention adopts drainage dispersed Czochralski method were prepared at room temperature by monolayer ordered silica nanosphere arrays, prepared SiO2 nanospheres and compact arrangement of single-layer array preparation, can be used as a mask for the preparation of large periodic ordered nanoparticle arrays subsequent preparation, bio chip, optical devices and nano devices and preparation the research, and the short cycle, low cost.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米结构制备，尤其涉及一种基于单层有序二氧化硅纳米球阵列的制备方法。
技术介绍
随着科学技术的发展，对超精密装置的功能、可靠性以及结构的复杂程度等要求越来越高，从而使得电子器件趋向于小型化。随着器件小型化的需求，特别是对纳米器件、光学器件、生物芯片以及高灵敏度传感器等方面的纳米化的要求越来越强烈，微纳米加工方法越来越多地引起人们的关注，微纳米技术的核心是微纳米加工技术。微纳米加工技术作为引起一场新的产业革命的科学技术，备受世人瞩目。为了能够系统的研究器件的性能以及投入到工业生产，纳米制备技术必须是低成本、能够灵活改变纳米颗粒形状、尺寸以及间隔和大规模生产。到目前为止，应用最普遍的纳米制备技术就是光刻技术，然而λ/2的衍射极限限制了光刻技术在纳米制备中的应用。其中，电子束光刻是串行处理模式且精度高能够很好的控制纳米颗粒形状尺寸，但是该技术成本高且生产量低。X射线光刻技术具有并行处理的模式且有高的生产量但是成本很高。将电子束光刻技术的精度和X射线光刻技术的并行处理能力相结合，人们开发了扫描隧道显微镜的纳米光刻技术，但是它的并行处理能力依旧不足。因此，并行处理能力强且廉价的纳米刻蚀技术是纳米科学的研究重点之一。纳米球刻蚀技术(Nanosphere lithography,NSL)是一种并行的制备纳米点阵的自组装方法，此法的最大特点就是所需的仪器设备相当低廉，工艺操作简单。只需要改变纳米球的直径便可以在各种基片上得到不同尺寸的大面积周期性阵列。该技术的一个关键步骤就是纳米球掩膜层排列的整齐性，由于受到环境以及各种制备条件的影响，纳米球掩膜层的整齐性具有极大的不确定性，找到恰当的制备流程以及制备条件是解决纳米球掩膜层排列不整齐的关键。
技术实现思路
为了解决现有技术中的问题，本专利技术提供一种单层有序二氧化硅纳米球阵列的制备方法，解决现有技术中纳米球刻蚀技术中纳米球掩膜层排列非整齐性的问题。本专利技术的技术方案为：一种单层有序二氧化硅纳米球阵列的制备方法，具有以下步骤：(1)蓝宝石基底的清洗；(2)引流片的清洗；(3)单层SiO2纳米球的制备：购买的SiO2纳米球浸泡在无水乙醇中存放；使用时将购买的SiO2纳米球无水乙醇原溶液和无水乙醇进行重新配液，然后用镊子取出引流片，斜插入一定量的去离子水中，然后使用移液枪将重新配制好的SiO2-无水乙醇溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，从而配制成提拉液；静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将Al2O3基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度根据实验需求在10-180μm/min之间选取，等待浸没的Al2O3基片完全被提拉出，静置待Al2O3基片干燥，在Al2O3基片就形成了单层SiO2纳米球阵列。所述步骤(1)蓝宝石基底的清洗是指：将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用。所述步骤(2)引流片的清洗是指：所用的引流片为普通的载玻片；将载玻片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将载玻片放入无水乙醇中备用。所述步骤(3)SiO2纳米球的直径为300nm-600nm。所述步骤(3)SiO2纳米球无水乙醇原溶液和无水乙醇配液比例为1:3-1:8。所述步骤(3)的提拉镀膜设备为ZR-4200型镀膜提拉机。本专利技术的有益效果是：(1)制备的单层有序排列SiO2纳米球的方法较为简单，所控制的工艺条件少且易于控制。(2)提供了一种单层有序排列SiO2纳米球的制备方法，可重复性高，适合大批量生产。本专利技术采用引流分散提拉法在室温下制备单层有序二氧化硅纳米球阵列，所制备的SiO2纳米球阵列单层且密致排列，可以作为掩膜版进行后续工艺制备大面积周期有序纳米颗粒阵列，进行生物芯片、光学器件以及纳米器件的制备和研究，并且所需周期短，成本低。附图说明图1(a)-(d)是引流分散提拉法的操作流程图；图2(a)-(c)是直径为600nm提拉速度为100μm/min所制备的SiO2纳米球阵列SEM图；图3是直径为600nm提拉速度为130μm/min所制备的SiO2纳米球阵列SEM图；图4是直径为300nm提拉速度为30μm/min所制备的SiO2纳米球阵列SEM图；图5是直径为300nm提拉速度为20μm/min所制备的SiO2纳米球阵列SEM图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术所用原料均采用市售化学纯试剂。实施例1(1)蓝宝石清洗所用蓝宝石是在市场上购买的(0001)晶面的双抛光的蓝宝石，厚度为0.45mm，尺寸1cm*1cm。将蓝宝石片一次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗20分钟，出去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用。(2)引流片的清洗所用的引流片为普通的载玻片。将载玻片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗20分钟，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将载玻片放入无水乙醇中备用。(3)单层SiO2纳米球的制备购买的直径600nm的SiO2纳米球浸泡在无水乙醇中存放，密度为0.17g/ml。使用时将购买的SiO2纳米球无水乙醇原溶液和无水乙醇以1:6的比例重新配液，然后用镊子取出引流片，斜插入一定量的去离子水中，然后使用移液枪将重新配制好的SiO2-无水乙醇溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，从而配制成提拉液。静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将Al2O3基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度100μm/min，等待浸没的Al2O3基片完全被提拉出，静置几分钟待Al2O3基片干燥，在Al2O3基片就形成了单层SiO2纳米球阵列，制备的有序SiO2纳米球阵列如图2所示。实施例1制得的纳米球的直径为600nm，纳米球密致排列，在第一层纳米球的上方偶尔会出现第二层纳米球，这对利用单层纳米球制备纳米结构来讲可以忽视。实施例2本实施例与实施例1相似，不同之处在于：步骤(3)中提拉速度为130μm/min。所制得的SiO2纳米球阵列疏松排列。实施例3本实施例与实施例1相似，不同之处在于：步骤(3)中SiO2纳米球无水乙醇原溶液和无水乙醇以1:3的比例重新配液。使用移液枪将重新配制好的SiO2-无水乙醇溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，所配制成的提拉液中SiO2纳米球凝聚成块状，铺展不均匀，用镀膜提拉机缓慢地将Al2O3基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉完毕之后在Al2O3上易形成多层SiO2纳米球。实施例4本实施例与实施例1相似，不同之处在于：步骤(3)中SiO2纳米球无水乙醇原溶液和无水乙醇以1:8的比例重新配液。使用移液枪将重新配制好的SiO2-无水乙醇溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，所配制成的提拉液中SiO2纳米球不易凝聚成膜，用镀膜提拉机缓慢地将Al2O3基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉完毕之后在Al2O3上无单层SiO2纳米球阵列形成。实施例5本实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单层有序二氧化硅纳米球阵列的制备方法，其特征在于，具有以下步骤：(1)蓝宝石基底的清洗；(2)引流片的清洗；(3)单层SiO2纳米球的制备：购买的SiO2纳米球浸泡在无水乙醇中存放；使用时将购买的SiO2纳米球无水乙醇原溶液和无水乙醇进行重新配液，然后用镊子取出引流片，斜插入一定量的去离子水中，然后使用移液枪将重新配制好的SiO2‑无水乙醇溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，从而配制成提拉液；静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将Al2O3基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度根据实验需求在10‑180μm/min之间选取，等待浸没的Al2O3基片完全被提拉出，静置待Al2O3基片干燥，在Al2O3基片就形成了单层SiO2纳米球阵列。

【技术特征摘要】
1.一种单层有序二氧化硅纳米球阵列的制备方法，其特征在于，具有以下步骤：(1)蓝宝石基底的清洗；(2)引流片的清洗；(3)单层SiO2纳米球的制备：购买的SiO2纳米球浸泡在无水乙醇中存放；使用时将购买的SiO2纳米球无水乙醇原溶液和无水乙醇进行重新配液，然后用镊子取出引流片，斜插入一定量的去离子水中，然后使用移液枪将重新配制好的SiO2-无水乙醇溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，从而配制成提拉液；静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将Al2O3基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度根据实验需求在10-180μm/min之间选取，等待浸没的Al2O3基片完全被提拉出，静置待Al2O3基片干燥，在Al2O3基片就形成了单层SiO2纳米球阵列。2.根据权利要求1所述单层有序二氧化硅纳米球阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)蓝宝石...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁继然，李景朋，宋晓龙，周立伟，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12