利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法，所述方法包括：荧光样片的制备：将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后进行熔样，得到荧光样片；利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。解决了传统的标准方法操作步骤比较繁琐，分析时间长，且方法需使用硝酸铵试剂等危险试剂，对分析者操作技能较高的问题。

Rapid determination of Magnesium Oxide content in light burned magnesia ball by X ray fluorescence melting method

The present invention discloses a method for rapid determination of Magnesium Oxide content in light burned magnesium ball by using X ray fluorescence melting sheet method. The method includes: preparation of fluorescence sample: mixing light burning magnesium ball with four lithium borate flux and obtaining fluorescence sample, and using X ray fluorescence spectrometer to carry out Mg element in the fluorescent sample. The strength and content of Mg in fluorescent samples were tested. It solves the problem that the traditional standard method is more complicated, the analysis time is long, and the methods such as the ammonium nitrate reagent and other dangerous reagents are needed, and the operation skill of the analyst is high.

【技术实现步骤摘要】
利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法
本专利技术涉及冶金工业生产的
，具体地，涉及一种利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法。
技术介绍
轻烧镁球用于转炉溅渣护炉的成分调节剂，可代替白云石的使用，提高MgO的含量，提高炉衬寿命，降低消耗。目前我们测定轻烧镁球的氧化镁含量，采用国家标准化学分析法，GB/T5069《镁铝系耐火材料化学分析方法氧化镁含量的测定EDTA络合滴定》，此化学分析法准确度较高，但操作步骤比较繁琐，分析时间长约8.5小时，且该方法需使用硝酸铵试剂，较危险目前该试剂已禁用，该方法要求分析者操作技能较高。炼钢生产节奏快，不能满足及时提供准确数据指导生产的需要，应用到生产检验不太合适。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法，解决了传统的标准方法操作步骤比较繁琐，分析时间长，且方法需使用硝酸铵试剂等危险试剂，对分析者操作技能较高的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法，所述方法包括：(1)荧光样片的制备：将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后进行熔样，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：温度为840-860℃，时间为1.5-2.5min；第二阶段的条件包括：温度为990-1100℃，时间为3.5-4.5min；第三阶段的条件包括：温度为1090-1110℃，时间为2.5-3.5min；第四阶段的条件包括：温度为1140-1160℃，时间为2-3min；(2)利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。通过上述技术方案，本专利技术提供了荧光样片的制备：将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后进行熔样，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：温度为840-860℃，时间为1.5-2.5min；第二阶段的条件包括：温度为990-1100℃，时间为3.5-4.5min；第三阶段的条件包括：温度为1090-1110℃，时间为2.5-3.5min；第四阶段的条件包括：温度为1140-1160℃，时间为2-3min；利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。本专利技术采用上述技术方案，是通过大量实验，确认熔片的熔样时间及熔样温度，研究出准确、快速的MgO含量的分析、测定方法，经过化验验证，取得满意效果，测定结果准确、稳定，步骤简化，提高了轻烧镁球分析的工作效率。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是轻烧镁球中的Mg工作曲线图。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供了一种利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法，所述方法包括：(1)荧光样片的制备：将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后进行熔样(利用K2融样炉熔)，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：温度为840-860℃，时间为1.5-2.5min；第二阶段的条件包括：温度为990-1100℃，时间为3.5-4.5min；第三阶段的条件包括：温度为1090-1110℃，时间为2.5-3.5min；第四阶段的条件包括：温度为1140-1160℃，时间为2-3min；(2)利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和稳定性，相对于1g的轻烧镁球，四硼酸锂助熔剂的用量为5.9995-6.0005g。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和稳定性，轻烧镁球在混合前需在940-960℃下灼烧1.5-2.5h。试样本身含有碳，直接称量对铂金锅会有腐蚀，加上试样在K2融样炉熔样会有损失，且灼烧时间的长短影响样片质量容易产生玻璃珠化，降低测定强度，在950℃马弗炉灼烧时间不同，产生不同程度的玻璃珠化，经过灼烧时间不同(找出最佳时间2h。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和稳定性，轻烧镁球的平均粒度小于0.125mm。X射线荧光熔片法测定轻烧镁球中氧化镁含量，关键在于试样熔片表面质量好坏，轻烧镁球粒度大小是重要因素，要求合轻烧镁球析试样粒度小于0.125mm(全部通过120目标准筛)，易于熔样。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和稳定性，在步骤(1)中，混合的时间为1-2min。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和稳定性，所述方法还包括将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后加入到铂金坩埚中，加入饱和硝酸铵溶液脱模剂后进行熔样。在本专利技术的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和稳定性，利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析的条件包括：探测器为FPC，晶体为Ax06，准直器为0.25，2θ角为19.636，光管电流为80mA，光管电压为30kV，分析元素测量时间为12s，P10气体：90％氩气和10％甲烷，气体输出压力为0.25MPa。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。以下实施例中，轻烧镁球的平均粒度小于0.125mm。X射线荧光光谱仪选用ARL9900型X射线荧光光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司生产)，上照式波长色散型。实施例1荧光样片的制备：将1g轻烧镁球(轻烧镁球在混合前需在940℃下灼烧1.5h)和6g四硼酸锂助熔剂混合1min后加入到铂金坩埚中，加入饱和硝酸铵溶液脱模剂后进行熔样，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：温度为840℃，时间为1.5min；第二阶段的条件包括：温度为990℃，时间为3.5min；第三阶段的条件包括：温度为1090℃，时间为2.5min；第四阶段的条件包括：温度为1140℃，时间为2min；利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析的条件包括：探测器为FPC，晶体为Ax06，准直器为0.25，2θ角为19.636，光管电流为80mA，光管电压为30kV，分析元素测量时间为12s，P10气体：90％氩气和10％甲烷，气体输出压力为0.25MPa。实施例2荧光样片的制备：将1g轻烧镁球(轻烧镁球在混合前需在960℃下灼烧2.5h)和6g四硼酸锂助熔剂混合1min后加入到铂金坩埚中，加入饱和硝酸铵溶液脱模剂后进行熔样，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)荧光样片的制备：将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后进行熔样，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：温度为840‑860℃，时间为1.5‑2.5min；第二阶段的条件包括：温度为990‑1100℃，时间为3.5‑4.5min；第三阶段的条件包括：温度为1090‑1110℃，时间为2.5‑3.5min；第四阶段的条件包括：温度为1140‑1160℃，时间为2‑3min；(2)利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。

【技术特征摘要】
1.一种利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)荧光样片的制备：将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后进行熔样，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：温度为840-860℃，时间为1.5-2.5min；第二阶段的条件包括：温度为990-1100℃，时间为3.5-4.5min；第三阶段的条件包括：温度为1090-1110℃，时间为2.5-3.5min；第四阶段的条件包括：温度为1140-1160℃，时间为2-3min；(2)利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于1g的轻烧镁球，四硼酸锂助熔剂的用量为5.9995-6.0005...

【专利技术属性】
技术研发人员：张霄霄，
申请(专利权)人：芜湖新兴铸管有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34