一种快速鉴别爆竹种类的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速鉴别爆竹种类的方法，包括以下步骤：样品的制备、建立检测方法、测定样品中Cl和Al元素的特征谱线荧光强度值、根据测定的荧光强度值鉴别爆竹的种类。本发明专利技术的方法，优点在于：(1)方法操作简单，且能反复调用方法进行测试。样品测试前仅需要新建一次测试方法，方法建立后，能在不同时间调出重复进行检测，而不需要每次测试都需要重新建立测试方法。在第一次建立新测试方法后，整个测试过程仅包括样品制备、装试料入样品杯和上机测试三个步骤。（2）检测周期极短，在样品制备好后，整个测定过程总耗时约2min。（3）劳动强度很低且对操作人员要求不高。（4）本发明专利技术方法稳定性好，重复性好，可信度高。 1

【技术实现步骤摘要】
一种快速鉴别爆竹种类的方法
本专利技术涉及仪器分析测试
，具体涉及一种快速鉴别爆竹种类的方法。
技术介绍
中国国家标准《烟花爆竹安全与质量》（GB10631-2013）中将爆竹分为黑药炮和白药炮两大类。其中黑药炮是以黑火药为爆响药的爆竹，白药炮是以高氯酸盐或其他氧化剂并含有金属粉成分的爆响药的爆竹。由于爆竹种类的不同，国家标准分别制定了不同的含药量限制，如：C级黑药炮单个样品最大含药量不能超过1g，而C级白药炮单个样品最大含药量不能超过0.2g。安全生产监管部门和质量监督检验检疫部门在爆竹生产、储存、运输等监管过程中，必须先要鉴别爆竹的种类后才能根据其所含药量进行合格与否判定。目前常用的爆竹种类鉴定方法是用传统的化学定性分析方法分别对样品进行硝酸钾、硫磺、氯酸钾、高氯酸钾和铝粉等物质的定性分析，此种化学定性分析方法存在以下不足：1.每种物质鉴定所需的化学试剂少则几种，多则十几种，有的是有毒有害的化学试剂，如：在鉴定氯酸钾时，必须使用的盐酸苯胺，而盐酸苯胺具有急毒性和对水生环境具有危害性，长期使用将对检验人员和环境造成不可逆的损伤和危害。2.操作步骤反锁，工作强度大，鉴定效率低下。每次鉴定必须要分别鉴定6种不同物质，而每种物质的鉴定又必须经历试剂配置、样品前处理、样品溶解、过滤、沉淀、再过滤等复杂步骤，通常做一次鉴定需要2人1～2天才能完成，大大影响了工作效率。3.由于实验终点现象的明显程度和检测人员的水平、经验差异，时常存在定性终点结果判定的误判率高等方法缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速鉴别爆竹种类的方法，操作方法简单、检测周期短，且检测结果可靠性好，精密度高。为实现上述目的，本专利技术的快速鉴别爆竹种类的方法，包括以下步骤：S0、样品的制备S01、将烟火药样品从烟花爆竹产品中小心解剖取出，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛；S02、将过筛后的样品粉末放置在防爆烘箱中干燥后，置于干燥器内冷却至室温，待用；S1、建立检测方法以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；S2、测定样品中Cl和Al元素特征谱线的荧光强度值：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示Cl元素特征谱线的荧光强度值F1和Al元素特征谱线的荧光强度值F2；S3、根据F1和F2值鉴别样品的爆竹种类：如果样品中F1≥1000cps/mA且F2≥60cps/mA，则判定该样品为“白药炮”；如果样品中F1＜1000cps/mA且F2＜60cps/mA，则判定该样品为“黑药炮”。优选地，所述S01步骤中，选取样品质量为5~10g，过40目~100目筛。优选地，所述S02步骤中，烘箱温度设置为50℃～75℃，干燥时间为4～10小时。优选地，所述步骤S1的检测条件为：采用强度法建立分析方法，检测仪器的参数设置为：孔径为8.8mm～14mm的X射线光管准直器，不设置滤镜，设置电压为18KV～22kV，分析时间为≥20s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为空气或真空，电流为自动，基体效应为不考虑和峰谱观测线为K线。优选地，检测仪器的参数设置电压为20kV、分析时间为30s。优选地，所述步骤S2中，样品杯中粉末样品的厚度≥3mm。样品厚度≥3mm是为了保证X射线完全不能穿透试验用烟火药剂粉末样品，以达到样品“无限厚”的理想测试状态。将装有样品的样品杯在桌面上垂直下落轻轻夯实3下以上，以达到样品杯中的粉末密度基本一致后直接上机进行测定的方式。本专利技术方法的基本原理如下：样品受X射线激发后，样品中的不同元素会发射出不同的特征X射线，这些特征谱线是识别样品中存在目标元素的指纹信息。通过测定样品中目标元素的特征X射线荧光强度，可以检出爆竹样品中是否存在大量存在Cl和Al元素，从而推论出爆竹样品的种类。本方法将烟花爆竹用烟火药粉末样品直接上机，建立特定的分析方法，根据Cl和Al特征谱线的X射线荧光强度值来判定样品中是否存在常量级别Cl和Al元素。此方法操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好，精密度高。根据中国国家标准对爆竹的分类，爆竹被分为黑药炮和白药炮两种。区分黑药炮和白药炮最关键就是鉴定出烟火药剂中是否存在高氯酸盐或其他氧化剂并含有金属粉成分。根据爆竹生产的实际经验可知，符合安全生产条件的合法爆竹生产企业通常生产爆竹的配方常用的原材料有高氯酸钾、硫磺、铝粉和珍珠岩粉等。通常，白药炮的配方为：高氯酸钾40%～60%、硫磺10%～30%和铝粉10%～30%。黑药炮的配方为：硝酸钾75%左右、硫磺10%左右和炭粉15%左右。因此，区别“白药炮”和“黑药炮”的关键在于鉴定出烟火药剂样品中是否存在大量的高氯酸钾（氯酸钾在国家标准中已经明令禁止在爆竹药中使用）和铝粉。而鉴别样品中是否存在大量的高氯酸钾和铝粉只需要鉴别出样品中是否存在大量的Cl和Al元素即可。本专利技术取总量为5～10g样品置于研钵内进行研磨，过40～100目筛。之所以将样品的样本量规定为5～10g，是考虑到爆竹用烟火药是由多种物质机械混合而成的多元混合爆炸物，样本量太小会导致所取样品不具有代表性且难以满足样品杯中样品厚度必须大于等于3mm的要求，会直接影响测试结果的准确性；而样本量太大又会影响样品制备的工作效率。之所以将过筛后的样品充分混匀后再放置在烘箱中干燥，也是考虑到烟火药剂组成的复杂性，极有可能由于样品的不均匀性而对测试结果产生不良影响。之所以将样品过40～100目筛，主要有两方面原因：一是考虑到40目以内的筛孔太大，容易造成筛下物颗粒过大而造成分析样品的颗粒大小不均匀性增加，而能量色散型X荧光光谱仪是对样品表面进行分析的，颗粒大小不均匀的样品极有可能产生较大的粒度效应，从而严重影响测试结果的准确性。另一方面，如果烟火药样品过100目以上的筛后，粒度会变的很小，不但影响样品的过筛效率也会因为过筛后烟火药颗粒过小而导致环境中的粉尘浓度增加，对制样人员造成一定的健康危害，更重要的原因是由于粒径小于100目筛孔的烟火药具有高度易燃易爆特性，很容易在空气中被静电或火花引燃发生爆炸，导致事故的发生。本专利技术方法基于能量色散型X荧光光谱技术，分别测试出烟火药剂样品中Cl和Al元素特征谱线的荧光强度，再基于样品中Cl和Al元素特征谱线的荧光强度值与其分别在样品中的含量在一定浓度间隔范围是成正相关关系的假设，推论出可以通过检测样品中Cl和Al元素特征谱线的荧光强度来定性判定样品中是否含有大量Cl和Al元素的结论，从而判定出烟火药剂中是否以常量形式存在高氯酸钾和铝粉。经过大量实验数据可知，如果样品中Cl元素的荧光强度值F1≥1000cps/mA且Al元素的荧光强度值F2≥60cps/mA，则可以推断出样品中含有常量形式存在的高氯酸钾和铝粉（镁粉在国家标准中也是明令禁止在所有烟花爆竹药剂中使用），从而判定结果为“白药炮”。如果样品中Al元素特征谱线的荧光强度值F2＜60cps/mA（通常情况下为Al元素的荧光强度值为0），Cl元素特征谱线的荧光强度值F1＜1000cps/mA，则可以推断出样品中不含有铝粉（1%以内的含量视为杂质）和高氯酸钾，从而判定结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速鉴别爆竹种类的方法，其特征在于，包括以下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种快速鉴别爆竹种类的方法，其特征在于，包括以下步骤：S0、样品的制备S01、将烟火药样品从烟花爆竹产品中小心解剖取出，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛；S02、将过筛后的样品粉末放置在防爆烘箱中干燥后，置于干燥器内冷却至室温，待用；S1、建立检测方法以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；S2、测定样品中Cl和Al元素特征谱线的荧光强度值：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示Cl元素特征谱线的荧光强度值F1和Al元素特征谱线的荧光强度值F2；S3、根据F1和F2值鉴别样品的爆竹种类：如果样品中F1≥1000cps/mA且F2≥60cps/mA，则判定该样品为“白药炮”；如果样品中F1＜1000cps/mA且F2＜60cps/mA，则判定该样品为“黑药炮”。2.根据权利要求1所述的快速鉴别爆竹种类的方法，其特征在于：所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴俊逸，
申请(专利权)人：吴俊逸，
类型：发明
国别省市：广西,45