二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法技术

本发明专利技术涉及橡胶硫化促进剂领域，具体而言，提供了一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，向含有氧化锌、二丁胺、分散剂和第一有机溶剂的反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，反应结束后得到二丁基二硫代氨基甲酸锌，其中第一有机溶剂不溶于水，且所得二丁基二硫代氨基甲酸锌不溶于或微溶于第一有机溶剂。该方法采用无水溶剂法制备二丁基二硫代氨基甲酸锌，杜绝了含盐废水的产生，由于第一有机溶剂不溶于水，因此用分液操作就可以将两者分离，第一有机溶剂在除去水后能够被重复利用，降低溶剂成本同时提高了产品的收率。上述方法操作简便，避免了含盐废水的产生，是一种清洁环保的新方法，该方法很容易应用到大规模的生产实践当中。

Preparation of two butyl two zinc thiocarbamate

The invention relates to the field of rubber vulcanization promoter, in particular, a preparation method of two butyl two zinc thiocarbamate, which is reacted with carbon disulfide in a reaction solution containing Zinc Oxide, two butylamine, dispersant and the first organic solvent, and two butyl two thiocarbamate is obtained after the reaction. The first organic solvent is insoluble in water, and the two butyl two thiocarbamate zinc is insoluble or slightly soluble in the first organic solvent. Two butyl two thiocarbamate is prepared by the method of anhydrous solvent, and the production of salt containing wastewater is eliminated. Because the first organic solvent is insoluble in water, the two can be separated by the separation operation. The first organic solvent can be reused after removing the water, reducing the solvent cost and increasing the yield of the product. . This method is easy to operate and avoids the production of salt containing wastewater. It is a new method of cleaning and environmental protection. This method is easy to apply to large-scale production practice.

【技术实现步骤摘要】
二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法
本专利技术涉及橡胶硫化促进剂领域，具体而言，涉及一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法。
技术介绍
二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)的现行合成方法通常有水溶液法、湿碱法和溶剂法三种，常用的为湿碱法和溶剂法。目前橡胶工业上大量使用的硫化促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌就是采用湿碱法生产的，通常是先通过二丁胺、二硫化碳和氢氧化钠在水中合成二丁基二硫代氨基甲酸钠，然后再用合成的钠盐与锌的硫酸盐或盐酸盐反应制备BZ。该方法在生产过程中采用强碱和锌的硫酸盐或盐酸盐会产生大量(每吨产品产生16-17t废水)含硫酸钠或氯化钠的废水极难处理，同时会造成设备的腐蚀，不利于环境保护且增加了处理废水的成本。溶剂法通常是在有机溶剂中加入二硫化碳、二丁胺和氧化锌或氢氧化锌一步合成BZ，该方法避免使用强碱和锌的硫酸盐或盐酸盐，不产生含盐废水且溶剂可以重复使用，是一种清洁环保的工艺，但是现行的溶剂法中主要使用甲醇和乙醇等溶于水的有机溶剂，在溶剂回收过程中通常要进行蒸馏，回收成本较高且在蒸馏过程中有较大溶剂损失。因此，对现有的二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)的溶剂生产法进行改进，研究开发出一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，其特征在于，向含有氧化锌、二丁胺、分散剂和第一有机溶剂的反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，反应结束后得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；所述第一有机溶剂不溶于水，且所得二丁基二硫代氨基甲酸锌不溶于或微溶于所述第一有机溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，其特征在于，向含有氧化锌、二丁胺、分散剂和第一有机溶剂的反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，反应结束后得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；所述第一有机溶剂不溶于水，且所得二丁基二硫代氨基甲酸锌不溶于或微溶于所述第一有机溶剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂包括二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、矿物油或异辛烷中的任一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在温度为0-10℃时，向第一有机溶剂中加入氧化锌、分散剂和二丁胺混合后得到反应溶液，然后再向所述反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，之后再将温度升至30-50℃进行反应，得到所述二丁基二硫代氨基甲酸锌；优选地，二硫化碳滴加时间为1-6h，滴加完成后继续反应20-40min；优选地，将温度升至30-50℃后继续反应0.5-1.5h。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，先将二硫化碳溶于第二有机溶剂中再滴加到所述反应溶液中进行反应；优选地，第二有机溶剂所用体积为二丁基二硫代氨基甲酸锌理论计算质量值的0.5-1.5倍；优选地，所述第二有机溶剂包括二甲苯、石油醚、...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁俊杰，谭西良，宋风朝，陶险峰，王志强，郭同新，李宏喜，朵延魁，葛同伟，
申请(专利权)人：蔚林新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41