TiN/SiO*纳米多层膜及其制备方法技术

技术编号:1806966 阅读:130 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种TiN/SiO↓[2]超硬纳米多层膜及其制备工艺,属于陶瓷薄膜领域。TiN/SiO↓[2]高硬度纳米多层膜由TiN层和SiO↓[2]层交替沉积在金属或陶瓷基底上形成,TiN层的厚度为2~9nm,SiO↓[2]层厚为0.45~1.2nm。本发明专利技术TiN/SiO↓[2]高硬度纳米多层膜的制作工艺是首先将金属或陶瓷基体的表面作镜面抛光处理,然后采用双靶射频溅射技术在基底上交替沉积TiN层和SiO↓[2]层得到TiN/SiO↓[2]高硬度纳米多层膜,其中TiN层和SiO↓[2]层材料由溅射靶材提供。本发明专利技术不但具有优良的高温抗氧化性,而且具有高的硬度;其硬度高于33GPa。最高硬度可达45GPa,最高弹性模量达460GPa。本发明专利技术作为高速切削刀具及其它在高温条件下服役耐磨工件的涂层,具有很高的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种金属或者陶瓷薄膜及其制备方法,特别是一种TiN/SiO2纳米多层膜及其制备方法,用于陶瓷薄膜

技术介绍
切削速度≥100m/min的高速切削及干式切削由于其机械加工效率高,环境污染少,正日益成为切削技术发展的主流,这种加工技术对刀具涂层的性能提出了更高的要求。不仅要求刀具涂层硬度高,摩擦系数小,而且还需具有较高的抗氧化能力。现有的刀具涂层尚未全面满足这些要求。如TiN涂层,硬度HV25±2GPa,氧化温度约为500℃;TiCN涂层的硬度高达HV40,抗氧化温度却只有400℃;目前最佳的TiAlN涂层硬度为HV35±5GPa,抗氧化性能可达800℃,但仍不能满足高速切削和干式切削苛刻服役条件的需要。由于具有优良的高温化学稳定性,氧化物陶瓷被公认为最具有潜在应用前景的硬质涂层,遗憾的是氧化物涂层的力学性能,尤其是硬度远不及氮化物,单独作为刀具涂层使用效果不佳。经对现有技术的检索发现,目前已有的报道和专利(如美国专利US6565957,US6638571,US5766782和中国专利95108982.X等)中将Al2O3陶瓷和其它硬质材料,如TiN,TiC,TiCN和(Ti,Al)N等一起使用形成复合涂层或多层膜结构,其中Al2O3陶瓷用来提供涂层的高温抗氧化性。尽管上述含氧化物涂层在很大程度上提高了涂层的高温抗氧化性,但是其硬度有所下降,影响了涂层功能的有效发挥。另一方面,20世纪90年代发现在由两种材料以纳米量级交替沉积形成的纳米多层膜中存在着硬度异常升高的超硬效应。此类薄膜由两种剪切模量不同的材料组成,借助于界面对位借移动及裂纹扩展的阻滞作用,可使薄膜的硬度、弹性模量和断裂强度等力学性能在很大程度上得到提高。William D.Sproul在《SCIENCE》1996,273(16)889-892上发表文章“NewRoutes in the preparation of mechanically hard films”(《科学》杂志,“力学硬质薄膜制备的新途径”),指出可借助于纳米多层膜硬度异常升高的超硬效应来制备氧化物多层膜或氧化物与氮化物组成的多层膜,使其同时具有高的硬度和优异的抗氧化性能。该领域的科技人员作了大量的试验和研究,然而迄今为止尚没有成功的报道。在对现有技术进一步检索和分析中,至今尚没有发现和本专利技术技术主题相同或者相似的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有氮化钛基多层膜高温抗氧化性能的不足,提供一种TiN/SiO2纳米多层膜及其制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的,本专利技术TiN/SiO2纳米多层膜由TiN层和SiO2层交替沉积在基体上组成,基体为金属或陶瓷。其中TiN层的厚度为2~9nm,SiO2层的厚度为0.45~1.2nm,纳米多层膜的总厚为2~6μm。本专利技术纳米多层膜通过控制SiO2层的厚度,使SiO2层在小于1.2nm时,借助于TiN层的晶体结构产生晶化,并与TiN层共格外延生长,形成多晶超晶格结构。这种结构特征使得纳米多层膜呈现硬度和弹性模量升高的超硬效应,多层膜的硬度高于33GPa,最高硬度达到45GPa。本专利技术的TiN/SiO2超硬纳米多层膜的制作工艺如下首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理,然后通过在金属或陶瓷的基体上采用双靶射频溅射方法交替沉积TiN层和SiO2层,制取TiN/SiO2纳米多层膜,其中TiN和SiO2材料采用溅射靶材提供。所述的双靶射频溅射,其TiN靶和SiO2靶分别由独立的射频阴极控制。所述的双靶射频溅射,其溅射气体为Ar,分压为PAr=1.7~9.0×10-1Pa。所述的双靶射频溅射,通过基体在TiN和SiO2靶前交替停留获得具有成分调制结构的纳米多层膜,每一层的厚度由溅射靶的功率及基体在靶前的停留时间控制。所述的溅射靶的功率及基体在靶前的停留时间分别为TiN靶溅射功率为100W,沉积时间为10~100秒,SiO2靶溅射功率为30~120W,沉积时间为5秒。所述的基体,其温度为室温~300℃。本专利技术具有实质性特点和显著进步,本专利技术将具有优良高温抗氧化性能的SiO2陶瓷引入到多层膜材料体系中,通过结构优化设计,使该种薄膜在具有氧化物陶瓷固有高温抗氧化性能的同时,获得高硬度的优异力学性能。本专利技术所得多层薄膜的最高硬度可达45GPa,最高弹性模量可达460GPa,在高速切削刀具、高温条件下服役的模具以及其它耐磨工件上具有很大的应用价值。附图说明图1本专利技术TiN/SiO2高硬度纳米多层膜结构示意图。图中SiO2层1、TiN层2、基体3。具体实施例方式如图1所示,该纳米多层膜由SiO2层1和TiN层2交替沉积在金属或陶瓷的基体3上组成,SiO2层1的厚度为0.45~1.2nm,TiN层2的厚度为2~9nm,纳米多层膜的总厚度为2~6μm。SiO2层1在小于1.2nm时,形成多晶超晶格结构。以下结合本专利技术的内容提供实施实例实例一本专利技术TiN/SiO2多层膜的制作方法的具体工艺参数为TiN靶溅射功率为100W,沉积时间为15秒,SiO2靶溅射功率为30W,沉积时间为5秒,基体温度为室温。由此得到的TiN/SiO2多层膜中TiN层的厚度为2.2nm,SiO2层厚为0.45nm,薄膜的硬度为33GPa。实例二本专利技术TiN/SiO2多层膜的制作方法的具体工艺参数为TiN靶溅射功率为100W,沉积时间为15秒,SiO2靶溅射功率为40W,沉积时间为5秒,基体温度为200℃。由此得到的TiN/SiO2多层膜中TiN层的厚度为2.2nm,SiO2层厚为0.6nm,薄膜的硬度为45GPa。实例三本专利技术TiN/SiO2多层膜的制作方法的具体工艺参数为TiN靶溅射功率为100W,沉积时间为15秒,SiO2靶溅射功率为60W,沉积时间为5秒,基体温度为100℃。由此得到的TiN/SiO2多层膜中TiN层的厚度为2.2nm,SiO2层厚约为1.2nm,薄膜的硬度为33.5GPa。实例四本专利技术TiN/SiO2多层膜的制作方法的具体工艺参数为TiN靶溅射功率为100W,沉积时间为60秒,SiO2靶溅射功率为40W,沉积时间为5秒,基体温度为150℃。由此得到的TiN/SiO2多层膜中TiN层的厚度为9nm,SiO2层厚约为0.6nm,薄膜的硬度为37GPa。实例五本专利技术TiN/SiO2多层膜的制作方法的具体工艺参数为TiN靶溅射功率为100W,沉积时间为15秒,SiO2靶溅射功率为50W,沉积时间为5秒,基体温度为300℃。由此得到的TiN/SiO2多层膜中TiN层的厚度为2.0nm,SiO2层厚为0.7nm,薄膜的硬度为44GPa。权利要求1.一种TiN/SiO2纳米多层膜,其特征在于,由SiO2层(1)和TiN层(2)交替沉积在金属或陶瓷基体(3)上形成,SiO2层(1)的厚度为0.45~1.2nm,TiN层(2)的厚度为2~9nm,纳米多层膜的总厚度为2-6μm。2.根据权利要求1所述的TiN/SiO2纳米多层膜,其特征是,SiO2层(1)在小于1.2nm时,形成多晶超晶格结构。3.一种TiN/SiO2多层膜的制作方法,其特征在于,首先将金属或陶瓷基体(3)表面作镜面抛光处理,然后通过在金属或陶瓷的基体(3)上采用双靶射频溅本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种TiN/SiO↓[2]纳米多层膜,其特征在于,由SiO↓[2]层(1)和TiN层(2)交替沉积在金属或陶瓷基体(3)上形成,SiO↓[2]层(1)的厚度为0.45~1.2nm,TiN层(2)的厚度为2~9nm,纳米多层膜的总厚度为2-6μm。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李戈扬魏仑许辉胡祖光梅芳华祝新发袁家栋
申请(专利权)人:上海交通大学上海工具厂有限公司
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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