高强溅射靶及其制造方法技术

介绍一种高质量溅射靶及其采用等槽角状挤压的制造方法。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及溅射靶及其制造方法，并涉及高纯金属与合金为溅射靶。
技术介绍
本专利技术涉及溅射靶及其制造方法，并涉及高纯金属与合金的溅射靶。这些金属中有Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag、Pt及其合金，包括含有这些金属和/或其他元素的合金。溅射靶在电子工业和半导体工业中可以用于沉积薄膜。为了使薄膜的溶解性高，分级涂复均匀，溅射速率有效和满足其他要求，靶的成分应一致，组织应细而均匀，织构应可控，并且没有沉淀物、颗粒及其他夹杂。此外，靶的强度应高，回用应简单。因此，希望靶-特别是大尺寸的靶的冶金学有重大进展。按照本专利技术，使用美国专利No.5,400,633；5,513,512；5,600,989公布的所谓等槽角状挤压(ECAE，即equal channel angularextrusion)特种变形技术极为有利。上述专利均作为特别的参考文献纳入本文。
技术实现思路
本专利技术涉及用包括铸造在内的方法制造溅射靶。该靶有一个接受溅射的表面(称作靶表面)，其任何部位上的成分基本均匀一致，基本无细孔、空隙、夹杂及其他铸造缺陷，晶粒尺寸小于约1μm，而且任何部位的组织和织构基本均匀一致。该靶最好至少包含Al、Ti、Cu、Ta、Ni、Mo、Au、Ag、Pt金属及其合金中的一种。本专利技术也涉及上述制造靶的方法。该方法的内容包括制造一个适于用作溅射靶的物件，含以下几个步骤(a)提供一个铸锭；(b)在足以使微观偏析和宏观偏析再分布的时间和温度条件下对所述铸锭进行均匀化；以及(c)对所述铸锭进行等槽角状挤压，以细化其内部晶粒。更具体地言，溅射靶制造方法包括下述步骤 (a)提供一个长径比达2的铸锭；(b)用压缩方法对铸锭进行热锻，达到足以焊合和完全消除铸造缺陷的厚度；(c)将所述热锻件进行等槽角状挤压；(d)制成溅射靶。再进一步具体化，一个适于用作溅射靶的物件制造方法包括下述步骤(a)提供一个铸锭；(b)在溶解全部沉淀物和颗粒相所必需的温度和时间条件下，对所述铸锭进行溶解热处理；(c)在低于时效温度的温度下进行等槽角状挤压；在完成上述一个物件的制造过程后，将该物件制成一个溅射靶。附图简介以下参照附图对本专利技术的优选实施例进行说明。附图中附图说明图1A-1D的简图表示EACE(等槽角状挤压，下同)板坯制备的加工步骤；图2表示含0.5％(重量)Cu的Al合金在经过ECAE 4和6道次后，退火温度对板坯强度的影响；图3A为靶的梯度退火装置简图；图3B为靶在梯度退火时，温度沿靶的C-C断面分布的情况；图4分别为Al 0.5％(重量)Cu合金经过D方式(图5)的2，4和8道次后的(200)极性图；图5表示经过EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其道次数和方式对织构强度的影响；图6表示经过A方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火温度对织构强度的影响；图7表示经过B方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火温度对织构强度的影响；图8表示经过C方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火温度对织构强度的影响；图9表示经过D方式的EACE后的Al 0.5％(重量)Cu合金，其退火温度对织构强度的影响； 图10表示上述方式形成的织构极性图；以及图11、11A和11B为靶板坯为ECAE装置简图。实施本专利技术的最佳模式本专利技术所要获得的溅射靶具有下述特性-任何部位上的材料成分基本均匀；-基本无细孔、空隙、夹杂以及其他铸造缺陷；-基本无沉淀物；-晶粒尺寸小于1μm；-组织细而稳定，符合溅射用途；-任何部位上的组织和织构基本均匀一致；-靶的强度高，不需要垫板；-织构可控，从强到中等、弱和接近无规；-晶粒尺寸和织构两者的组合可控；-单片靶的尺寸大；-溅射靶的寿命长；-靶整个厚度上的组织变化梯度最佳。具有这些特性的靶可以通过本文介绍的工艺过程生产出来。因为纯度高，在制造靶板坯的大多数情况下都可运用铸锭冶金学的知识，但是铸造的结果在整个铸锭和大晶体内造成粗大的枝晶组织，成分元素和添加物分布极不均匀。此外，由于在高温下长时间均匀化进一步使晶粒长大，因而不宜应用在目前的加工方法中。本专利技术的一个实施例解决了此问题。方法是先采用足够的均匀化时间和温度使显微偏析与宏观偏析重新分布，然后采用足够道次数-最好4-6次-的等槽角状挤压(ECAE)使晶粒细化。另外一个实施例消除了均匀化未能最好消除的类如细孔、空隙、疏松和夹杂等的其他铸造缺陷，并且采用热锻工序。在目前已知的方法中，使用热锻受到限制，因为其压缩比有限，且一般仅在低温下进行，以便晶粒细化。其他的工艺过程不能解决使用厚度和ECAE板坯相同的扁铸锭所带来的问题。在本专利技术中，铸态锭子的长径比大-最好达到2。在热锻时，铸锭厚度变化到ECAE板坯的厚度。此时的压缩比足以完全焊合和消除铸造缺陷。本专利技术还有一个实施例，其目的在于获得无沉淀物和无颗粒的靶。按照现有已知的方法，可以在最后的加工步骤用固溶处理方法制备无沉淀物的材料。但是在此种情况下，加热到固溶温度将产生很大的晶粒。本专利技术提出一种制造无沉淀物和晶粒超细的靶的方法。按照本专利技术的实施例，先在为溶解全部沉淀物和颗粒相所必需的温度和时间条件下进行固溶处理，然后有ECAE前立即淬火，后续的ECAE和退火在低于相应于材料的时效温度的温度下进行。本专利技术再有一个实施例为一特殊的均匀化、锻造和固溶处理程度。将铸态锭子在均匀化所必需的温度和时间长度条件下加热和保温，然后冷却至始锻温度，再在终锻温度(高于固溶处理温度)下锻至最终的厚度，并在此温度下淬火。在此实施例中，所有的加工步骤加热一次完成。此实施例中包含了另一种其中没有均匀化的加工步骤组合在大约等于固溶温度的温度下锻造，然后在锻后立即淬火。按照本专利技术，也有可能先在产生平均直径小于0.5μm的细沉淀物所必需的温度和时间长度条件下进行固溶处理，然后进行时效。这些沉淀物在后续的EACE步骤中促进细而均匀的晶粒发展。本专利技术还有一个实施例是在锻造后得到用于ECAE的板坯。将一个直径为do，长度为ho(图1A)的铸态圆柱锭锻成直径为D，厚度为H(图1B)的圆盘。该厚度H和ECA板坯的厚度相当。然后例如用车切或锯切的方法从锻坯的相对两侧除去两个扇形块(图1C)，使尺寸A和用于EACE的正方形板坯(图1D)相当。ECAE接图1C中的“C”方向进行。当ECAE板坯的尺寸(A×A×H)、锻造圆盘的尺寸(D×H)以及铸锭尺寸(do×ho)之间的关系符合下述公式D＝1.18 ADo2ho＝1.39 A2H时，则经过第一道次后，板坯形状应近似正方形。本专利技术进一步要制造晶粒组织细而均匀的靶。在低于静态再结晶温度的温度下进行EACE，其中在ECAE时将道次数和加工方式能产生动态再结晶。加工的温度和速度应分别高到和低到足以产生宏观的和微观的均匀塑性流动。还提出一种产生适于溅射用途的稳定细晶组织和高强度靶的方法。将经过ECAE后，具有动态再结晶亚微粒组织的板坯在和稳定溅射时靶表面温度相等的温度下进行补充退火。因此，靶的温度不能超过此溅射温度，使组织在靶的寿命期内保持稳定。这种组织是目前可能获得的最细的稳定组织，而且靶的性能最好。此种方法提供的靶也具有最高的强度。图2表示Al 0.5％(重量)Cu合金在室温下经本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过包括铸造在内的方法制成的具有一个靶表面的溅射靶，其有下述特点：（ａ）任何部位上成分基本均匀一致；（ｂ）基本上无细孔、空隙、夹杂和其他铸造缺陷；（ｃ）基本上无沉淀物；（ｄ）晶粒尺寸小于约１μｍ；以及 （ｅ）任何部位上组织和织构基本上均匀。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：V塞加尔，S费拉斯，WB维勒特，
申请(专利权)人：霍尼韦尔国际公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]