铁电薄膜的化学液相交替沉积方法技术

铁电薄膜的化学液相交替沉积方法，涉及一种铁电薄膜沉积技术。本发明专利技术在基底材料上交替涂覆前驱体溶液，利用层间合成反应制备铁电薄膜。本发明专利技术的有益效果是，因为每次旋涂得到薄层很薄，在纳米级，并且第一个薄层热处理后得到的晶粒粒径很小，只有十几个纳米，尺度在纳米级的薄层化学活性很高，所以可以降低热处理温度。本技术与传统方法相比，最高热处理温度要低１００℃。而且采用本发明专利技术，制备薄膜的速度可以大为提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种铁电薄膜沉积技术。
技术介绍
传统的化学液相沉积方法见图1。作为第一种改进，称为改进一，Role of bismuth precursor incrystallization of SrBi2Ta209 thin films.S.Tirumala，S.B.Desu，A.Rastogi(Department of Electrical and computerEngineering，University of Massachusetts，Amherst，MAO1002，USA).Appl.Phys.A，70，253-259，2000，Springer-Verlag.见图2。作为第二种改进，称为改进二，Fabrication of lead zirconatetitanate thin films using a diffusion process of lead zirconateand lead titanate multilayer films.(136333619)Iijima，Takashi；He，Gang；Funakubo，Hiroshi(MaterialsEngineering Division，AIST，Tohoku National IndustrialResearch Institute，Miyagino-ku，Sendai 983-8551，Japan).Journal of Crystal Growth，236(1-3)，248-252(English)2002Elsevier Science B.V.CODENJCRGAE.ISSN0022-0248.DOCUMENT TYPEJournal CA Section76(Electric Phenomena)公开了一种沉积方法，如图3所示。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种铁电薄膜的化学液相沉积技术，能在较低的温度环境中完成铁电薄膜的沉积和制备。本专利技术解决所述技术问题所采用的技术方案是，提供一种，在基底材料上交替涂覆前驱体溶液，利用层间合成反应制备铁电薄膜。在基底材料上交替循环涂覆前驱体溶液；一种前驱体溶液完成一次旋涂后，升温加热，再旋涂另一种前驱体溶液。具体的说，包括以下步骤在共有N种前驱体溶液的情况下，1)旋涂第一种前驱体溶液，然后升温加热；2)旋涂第二种前驱体溶液，然后升温加热；……n)旋涂第N种前驱体溶液，然后升温加热；上述步骤1～n至少执行1次。循环1～n次数越多，升温加热的温度为500℃-700℃。在N＝2的时候，也就是说，需要旋涂两种前驱体溶液时，1)旋涂第一种前驱体溶液，然后升温加热；2)旋涂第二种前驱体溶液，然后升温加热；上述步骤1-2交替进行，循环多次。制备PZT时，第一种前驱体溶液为PT前驱体溶液，第二种前驱体溶液为PZ前驱体溶液；或者第一种前驱体溶液为PZ前驱体溶液，第二种前驱体溶液为PT前驱体溶液。制备SBT时，第一种前驱体溶液为ST前驱体溶液，第二种前驱体溶液为B前驱体溶液；或者第一种前驱体溶液为B前驱体溶液，第二种前驱体溶液为ST前驱体溶液。显然的，如果有两种以上的前驱体，依次交替循环涂覆即可。本文所述“循环”，是指将所需的材料逐层涂覆完成后，再次逐层涂覆，例如，在涂覆A、B、C共3种材料时，按“A-B-C-A-B-C…”涂覆；涂覆A、B两种材料时，按“A-B-A-B-A-B…”涂覆，涂覆次数越多，得到的薄膜越厚。对本
的技术人员而言，对“多次”这一概念作进一步限定并非必需。亦即，本专利技术与现有技术的区别并不特别体现在涂覆的次数上。本专利技术的有益效果是，因为每次旋涂得到薄层很薄，在纳米级，并且第一个薄层热处理后得到的晶粒粒径很小，只有十几个纳米，尺度在纳米级的薄层化学活性很高，所以可以降低热处理温度。本技术与传统方法相比，最高热处理温度要低100℃。而且采用本专利技术，制备薄膜的速度可以大为提高。以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。附图说明图1是传统的化学液相沉积方法流程图。图2是第一种改进的沉积方法流程图(改进1)。图3是第二种改进的沉积方法流程图(改进2)。图4是本专利技术的流程图。(a)制备PZT(b)制备SBT图5是本专利技术制备PZT薄膜过程中薄膜微观形貌的变化(原子力显微镜观测)。(a)第一层，即PT薄层；(b)第二层，即PT+PZ＝PZT层；(c)最后的PZT薄膜；图6是本专利技术制备SBT薄膜过程中微观形貌的变化(原子力显微镜观测)。(a)第一层，即ST层；(b)最后的SBT薄膜；图7是本专利技术制备的PZT薄膜的XRD图谱。图8是本专利技术制备的SBT薄膜的XRD图谱。图9是本专利技术制备的PZT薄膜的XPS图谱。(a)表面，(b)Ar+轰击10分钟，(c)Ar+轰击20分钟。图10是本专利技术制备的SBT薄膜的XPS图谱。(a)表面，(b)Ar+轰击10分钟，(c)Ar+轰击20分钟。具体实施例方式本文中述及的名词术语(1)锆钛酸铅，化学式为Pb(Zr，Ti)O3，简称PZT。(2)锆酸铅，化学式为PbZrO3，简称PZ。(3)钛酸铅，化学式为PbTiO3，简称PT。(4)钽酸锶铋，化学式为SrBi2Ta2O9，简称SBT。(5)钽酸锶，化学式为SrTa2O6，简称ST。(6)氧化铋，化学式Bi2O3，简称B。(7)化学液相沉积，Chemical Solution Deposition，简称CSD。(8)溶胶——凝胶法沉积，Sol-Gel Deposition。(9)金属有机物沉积，Metal Organic Deposition，简称MOD。它包括金属有机物化学气相沉积(Metal Organic Chemical VaporDeposition，MOCVD)和金属有机物化学液相沉积(Metal OrganicChemical Solution Deposition，MOCSD)。一般而言，CSD包括Sol-GelDeposition和MOCSD，但有时CSD就是指MOCSD。(10)前驱体或者前驱体溶液，precursor source或者precursorsolution。金属有机物醇盐或者其他形式的有机盐溶液(CSD用)，亦或是由这些溶液制备的溶胶(Sol-Gel Deposition用)。Sr，Bi，Ta的有机物混合溶液构成的前驱体简称SBT前驱体或者SBT前驱体溶液，以此类推可以得到PZT前驱体或者PZT前驱体溶液，ST前驱体或者ST前驱体溶液，B前驱体或者B前驱体溶液，PT前驱体或者PT前驱体溶液，PZ前驱体或者PZ前驱体溶液。(11)旋涂，Spin-coating，一边旋转基片(硅片，氧化镁衬底或者铝酸镧衬底)，一边向基片上喷涂或者滴加溶液。(12)热处理，thermal treatment或者heat treatment。(13)干燥，drying。使湿膜干燥并排除低沸点溶剂的过程。(14)分解或者热分解，pyrolysis或者thermal pyrolysis，加热使前驱体分解并排除有机物的过程。(15)退火或后续退火，annealing或post-annealing。升温使无定形组织的薄膜晶化的过程。实施例1制备PZT薄膜，参见图4本文档来自技高网...

【技术保护点】
铁电薄膜的化学液相交替沉积方法，其特征在于，在基底材料上交替涂覆前驱体溶液，利用层间合成反应制备铁电薄膜。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘敬松，张树人，杨成韬，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]