一种Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料、制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料、制备方法及其应用。与现有技术相比，本发明专利技术通过简单的低温化学液相沉积法，在Bi2WO6纳米片表面沉积Ag纳米片，获得Bi2WO6纳米片/Ag纳米片异质纳米结构。制备工艺具有环境友好以及简单、成本低的优点。制备得到的Bi2WO6纳米片/Ag纳米片材料用于光电转换，具有光电转换效率高；用于有机染料罗丹明B可见光催化降解，具有活性高、稳定性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备方法及环境化学和光电化学交叉应用领域，具体涉及一种Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料、制备方法及其应用。
技术介绍
当今社会快速工业化发展带来的水污染是一个严重的环境问题，亟待解决。半导体基异质结构光催化被认为是污水处理的一种绿色和经济方法。Bi2WO6是一种最简单的Aurivillius型化合物，具有特殊的层状结构并可响应可见光到460nm。因为在水裂解和有机污染物降解方面优异的光催化活性引起研究者的广泛兴趣。然而Bi2WO6有限的可见光响应区域和光生电子空穴对的快速复合阻碍其光催化效率。为了满足未来能源和环境应用需要进一步提高其光催化活性。构建贵金属半导体异质结构是解决上述问题的有效策略。由于肖特基势垒，贵金属的电子效应能够促进金属半导体界面光生载体分离迁移过程。并且，贵金属特别是Ag独特的表面等离子响应将显著宽化可见光吸收。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料及其制备方法，在Bi2WO6纳米片表面沉积Ag纳米片，获得Bi2WO6纳米片/Ag纳米片异质纳米结构。利用低温化学液相沉积法，工艺简单、成本低。本专利技术还提供了一种Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料的可见光光电转换应用；还可以用于有机染料可见光催化降解。本专利技术提供的一种Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备Bi2WO6；(2)冰浴条件下，将制备的Bi2WO6置于含有硝酸银的醋酸溶液中，加入抗坏血酸水溶液，反应后，离心、洗涤、干燥，得到Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料。步骤(1)中制备Bi2WO6的方法为：将Bi(NO3)3·5H2O溶于HNO3溶液中形成溶液A，将Na2WO4·2H2O溶于乙醇和去离子水的混合溶剂中形成溶液B；混合溶液A和B，搅拌反应5-10min后，加入1,6-己二胺，进行加热反应，离心洗涤、干燥，得到Bi2WO6粉末。进一步的，HNO3溶液浓度为2M，Bi(NO3)3·5H2O在溶液A浓度为1M。溶液B中乙醇和去离子水的体积比为4:3，Na2WO4·2H2O在溶液B中的浓度为0.07M；进一步的，Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的摩尔比为2:1。溶液A、溶液B和1,6-己二胺的体积比为1:7:1。进一步的，步骤(1)中所述加热反应，条件为：温度160℃，时间12h。步骤(1)中所述洗涤为分别用去离子水和无水乙醇各洗3-5次。所述干燥为60℃下真空干燥6-10h。进一步的，步骤(2)具体为：在冰浴条件下，取步骤(1)得到的Bi2WO6粉末样品超声分散于去离子水中，加入硝酸银水溶液，再加入醋酸溶液，最后加入抗坏血酸水溶液，冰浴条件下反应，离心收集，分别用去离子水和无水乙醇各洗3次，60℃下真空干燥6h，得到Bi2WO6/Ag粉末样品。进一步的，步骤(2)中Bi2WO6粉末在去离子水中浓度为0.025M；所述硝酸银水溶液，浓度为3-6mM；醋酸溶液中冰醋酸与水体积比为1.5:100；抗坏血酸水溶液，浓度为0.0115-0.023mM；去离子水、硝酸银水溶液、醋酸溶液和抗坏血酸水溶液的体积比为8:1:1:1。进一步的，所述冰浴条件下反应具体为：1-4℃条件下反应15-25min。本专利技术提供的一种Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料，采用以上方法制备得到，形态为纳米片组成的直径为2.5-3μm花状Bi2WO6结构上附着平均直径为10nm的Ag纳米片。本专利技术提供的一种Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料作为可见光光电转换应用。所述可见光光电转换应用具体为：将本专利技术制备的Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料5mg超声分散在1mL去离子水中，取0.01mL分散液滴在面积为0.28cm2的FTO玻璃上。之后，把该FTO玻璃放入干燥箱中，80℃下干燥30min。光电化学测试使用标准的三电极系统，以载有催化剂的FTO玻璃为工作电极，铂丝和Ag/AgCl电极分别为辅助电极和参比电极。以浓度为0.2M的Na2SO4溶液为电解液。光电转换使用300W氙灯作为光源，通过电化学工作站(CHI660B)测试，扫速50mV·s-1。本专利技术提供的一种Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料用于可见光催化降解，具体为有机染料可见光催化降解应用；尤其是对罗丹明B(RhB)的可见光催化降解。所述对罗丹明B(RhB)的可见光催化降解具体为：将本专利技术制备的10mgBi2WO6/Ag异质纳米结构材料加入到100mL浓度为0.01mMRhB溶液中，并在黑暗中搅拌0.5-1h，使催化剂表面达到吸附-解吸附平衡。之后，使用300W氙灯进行照射。每隔5min用离心管取3mL试样，离心(10000rpm,2min)后，取上清液，使用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸收光谱。通过554nm处的特征吸收峰来确定RhB的浓度。与现有技术相比，本专利技术通过简单的低温化学液相沉积法，在Bi2WO6纳米片表面沉积Ag纳米片，获得Bi2WO6纳米片/Ag纳米片异质纳米结构。由于Bi(NO3)3·5H2O易水解，本专利技术中，先将Bi(NO3)3·5H2O溶解到硝酸溶液中防止其在反应前水解；并将Na2WO4·2H2O溶于乙醇和去离子水的混合溶剂中；二者在反应之前充分分散到溶剂中，再使二者混合后充分反应。利用1,6-己二胺在Bi2WO6纳米片特定晶面上的选择性配位，抑制Bi2WO6纳米片纵向增厚，有利于纳米片横向生长。进一步在冰浴条件下利用抗坏血酸还原Ag+，得到Ag纳米种子，并在醋酸根离子的配位作用下，使Ag纳米种子取向生长成Ag纳米片。这里冰浴条件有利于Ag纳米种子缓慢取向生长成Ag纳米片，避免快速生长形成团聚的Ag结构。本专利技术制备工艺具有环境友好以及简单、成本低的优点。制备得到的Bi2WO6纳米片/Ag纳米片材料用于光电转换，具有光电转换效率高；用于有机染料罗丹明B可见光催化降解，具有活性高、稳定性好。附图说明图1为实施例1制备的Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料的扫描电子显微镜(SEM)图；图2为实施例1制备的Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料的能量分散X射线能谱(EDX)图；图3为实施例1Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料的X-射线粉末衍射(XRD)图。图4为实施例1制备的Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料的透射电子显微镜(TEM)图；图5为实施例1制备的Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图；图6为实施例1制备的Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料固体紫外漫发射光谱，同时给出Bi2WO6纳米片的实验结果以便于比较；图7为实施例2Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料可见光下初始电位0.2V时，瞬态电流密度随时间的变化，同时给出Bi2WO6纳米片材料的结果以便于比较。图8为实施例3Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料可见光催化降解RhB的紫外-可见吸收光谱；图9为实施例3Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料可见光催化降解RhB的浓度随时间变化曲线，同时给出Bi2WO6纳米片、未加催化剂的空白实验结果以便于比较；图10实施例3Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料可见光催化降解RhB浓度随时间变化的5次循环图；具体实施方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)制备Bi2WO6；(2)冰浴条件下，将制备的Bi2WO6置于含有硝酸银的醋酸溶液中，加入抗坏血酸水溶液，反应后，离心、洗涤、干燥，得到Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料。

【技术特征摘要】
1.一种Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)制备Bi2WO6；(2)冰浴条件下，将制备的Bi2WO6置于含有硝酸银的醋酸溶液中，加入抗坏血酸水溶液，反应后，离心、洗涤、干燥，得到Bi2WO6/Ag异质纳米结构材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中制备Bi2WO6的方法为：将Bi(NO3)3·5H2O溶于HNO3溶液中形成溶液A，将Na2WO4·2H2O溶于乙醇和去离子水的混合溶剂中形成溶液B；混合溶液A和B，搅拌反应5-10min后，加入1,6-己二胺，进行加热反应，离心洗涤、干燥，得到Bi2WO6粉末。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热反应，条件为：温度为160℃，时间12h。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，Bi(NO3)3·5H2O在溶液A浓度为1M，Na2WO4·2H2O在溶液B中的浓度为0.07M...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴正翠，张亚丽，高峰，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34