物理气相沉积领域中的黄铜件真空离子镀替代电镀方法，包括黄铜件、抛光、清洗、烘烤、炉体真空室、脉冲负偏压、靶材，特征：在黄铜件［３］与真空室［９］之间，加有脉冲负偏压，其占空比为１０－３０％，电压为１００－２０００Ｖ，频率为４０ＫＨｚ；替代电镀镍的离子镀中间层，是在纯金属钛及其合金或锆及其合金上，还镀有氮化钛或氮化锆，并在离子镀的中间层与黄铜件之间有１－２μｍ的过渡层；工艺：抛光后经超声清洗、装炉抽真空，烘烤、溅射清洗、离子镀中间层，之后，或离子镀制备成品，或经离子镀ＴｉＮ（或ＺｒＮ）后制备成品。优点：①膜层中没有Ｎｉ元素，无害；②没有三废无须治理；③镀层附着性好，致密性好，耐蚀性强；④色泽好光亮不起朦，装饰性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到真空离子镀技术和电镀技术，属于物理气相沉积领域。
技术介绍
在现有技术中，黄铜材料由于其加工性好，精度和表面光洁度容易得到保证，所以，在离子镀技术和电镀技术中，黄铜件应用特别广泛，尤其在洁具、手表、五金行业等，成为不可缺少的材料。但由于黄铜件在服役中耐蚀性较差，因此，必须对其表面进行电镀处理，通常采用的工艺是，第一步，对黄铜件加工成型、抛光，然后超声波清洗；第二步，在黄铜件电镀钯-镍(Pa-Ni)合金或镍作为中间层，最后将其电镀铬(Cr)或离子镀铬，制备成成品，或者在清洗电镀钯-镍合金或电镀镍，再进行离子镀氮化钛(金黄色)再进行镀镍，最后进行离子镀金(An)制备成成品。现有技术的这种工艺方法，存在有以下不足①在电镀过程的废液、废气和废物(统称为三废)排放对环境造成污染，同时治理时投资大，难治理，②由于电镀液中，其含有六价的铬，对人体有害，是致癌物质，③电镀层有镍，易引起皮肤红肿，引发皮肤癌，尤其是手表行业更为突出。目前，因为镀层含有镍元素的手表件已禁止出口，直接影响国民经济的收入。黄铜是铜-锌(Cu-Zn)合金，其中，锌元素易挥发，若用一般磁控溅射技术，电弧离子镀技术及工件加上直流负偏压技术，也难在黄铜件表面离子镀附着性好，锌又不挥发的金属镀膜。
技术实现思路
本专利技术的目的和任务是要克服已有技术存在的①电镀对环境污染，治理难度大，投资大，②电镀层中含有镍，对人体有害，易引起皮肤癌，③黄铜件用量大而又必须电镀的不足，并向社会提供一种具有附着性好，镀层又不含有镍，对人体无害无污染、工艺简单的特提出本专利技术技术解决方案。本专利技术的基本构思是，在一个真空室内采用“脉冲负偏压非平衡磁控溅射离子镀技术”、“脉冲负偏压中频交流磁控反应溅射离子镀技术”、“脉冲负偏压磁滤阱电弧离子镀技术”及在工件和炉体之间加一个脉冲负偏压电源，通过变换工艺参数来完成“黄铜件离子镀替代电镀方法”的技术；在黄铜件表面用离子镀一层纯金属或其合金如Ti、Zr、Al、Ti-Al镀膜，然后，在该膜上再镀一层氮化物如TiN、ZrN、AlN、(TiAl)N作为中间层，充分发挥氮化物致密性好、耐蚀性好的特点，从而替代电镀Ni膜，最后再离子镀Cr，呈银白色、离子镀TiN、ZrN呈金黄色的工件表面。本专利技术所提出的，包括黄铜工件、抛光、清洗、烘烤、在炉体的真空室内，设有脉冲负偏压非平衡磁控溅射离子镀装置、脉冲负偏压磁滤阱电弧离子镀装置、电弧靶材其材料是钛或锆或铬、脉冲负偏压中频交流磁控反应溅射离子镀装置、加热装置、工件台上的黄铜工作、脉冲负偏压电源和磁控靶材(材料是钛或锆或铝或铬)和双靶材料是钛或锆，其特征在于在黄铜件与真空室之间，加有脉冲负偏压，其占空比为10-30％，电压为100-2000V，频率为40KHZ；替代电镀镍的离子镀中间层，是在纯金属钛及其合金，或锆及其合金上，还镀有氮化钛或氮化锆，并在离子镀的中间层与黄铜件之间有1-2μm的过渡层；其方法的工艺步骤是第一步，按常规技术，将黄铜件进行抛光、超声波清洗、装炉；第二步，将炉体真空室抽真空、烘烤、溅射清洗其真空度为5×10-3Pa，烘烤温度小于80℃，时间为10min，烘烤后，通入氩气，其真空度为1-5Pa，向黄铜件加上脉冲负偏压，其占空比为10-30％，电压由100V逐渐加大到2000V，时间为15min；第三步，在黄铜工件上制备出厚度为1.3-2.0μm的离子镀中间层首先，启动脉冲负偏压非平衡磁控溅射离子镀装置，磁控靶材材料为钛或铝或铬，制备纯金属钛及其合金或锆及其锆合金，工作电压为350-400V，工作电流为5-6A，非平衡磁场电流为20A，真空度为(5-3)×10-1Pa，同时，工件要施加脉冲负偏压电源，占空比为10-30％，电压由100V逐渐加大到1500V，时间为10-15min，关闭脉冲偏压非平衡磁控溅射离子镀装置；其次，开动脉冲负偏压磁滤阱电弧离子渡装置弧源靶材为钛或锆或铬，制备氮化钛或氮化锆，通入氮气，其真空度应保持在(5-2.5)×10-1Pa，工作电压24V，工作电流85-100A，黄铜件施加脉冲负偏压电源，其占空比为10-30％，电压为100-200V，时间为30-50min，关闭脉冲负偏压磁滤阱电弧离子镀装置，或者开动脉冲负偏压中频交流磁控反应溅射离子镀装置，通入氮气，真空度保持为(5-2.5)×10-1Pa、双靶工作材料为钛或锆，其工作电压为400-600V，双靶的工作电流各为15A，频率为40KHZ，工件施加脉冲负偏压电源，其占空比为10-30％，电压为100-200V，时间为30-50min，制备氮化钛或氮化锆，关闭脉冲负偏压中频交流磁控反应溅射离子镀装置；第四步，离子镀铬开动脉冲负偏压磁滤阱电弧离子镀装置弧源靶材为铬，或开动脉冲负偏压非平衡磁控溅射离子镀装置，磁控靶材材料为铬，停止送氮，通入氩气，真空度应保持(5-2.5)×10-1Pa，工作电压为24V，工作电流为85A，时间为10-20min。第五步，停机，炉温＜30℃取出工件，外观检查装饰性(光亮、起朦)及测量膜厚、附着性和进行耐蚀性测试。外观检查目测光亮、不起朦，扫描电镜测量膜厚，1.5-2.3μm，耐蚀性和附着性好于电镀镍-铬及黄铜件。本专利技术的进一步的特征在于在黄铜件上制备离子镀过渡层时，所施加的脉冲负偏压电源，采用梯度电压施加法，即采用由100V×3min→400V×2min→900V×2min→1500V×2min→100V×4min，其占空比每段均为10-20％；在黄铜件制备离子镀过渡层，采用脉冲负偏压非平衡磁控溅射离子镀装置，或采用脉冲负偏压磁滤阱电弧离子镀装置，或采用脉冲负偏压中频交流磁控反应溅射离子镀装置，与黄铜件所施加的脉冲负偏压电源采用的梯度电压施加法，均能得到1-2μm的过滤层。黄铜基材上的镀膜，本身有以下的性能要求①附着性好；②耐蚀性好；③光亮不起朦，装饰性好。在已有的物理气相沉积技术中，不能解决这个问题。如磁控溅射技术，虽可在塑料、纸张、陶瓷上镀制纯金属及合金膜，但在金属基材上不能镀制金属膜，其附着性差；磁控溅射离子镀技术，由于在工件上加有直流负偏压，可在钢铁基材上沉积金属膜，颗粒很细，但若在黄铜基材上沉积金属膜时，黄铜合金中的锌元素容易挥发，而弧离子镀技术，虽然沉积速率快，镀膜附着性好，但是膜的颗粒粗大，装饰性差。本专利技术技术，是采用了在工件上加脉冲负偏压，所以黄铜中的锌元素不易挥发，镀膜与基材易形成过渡层，附着性好；本专利技术采用的“脉冲负偏压非平衡磁控射离子镀技术”，在黄铜基本材料上沉积其粒子能量高，沉积速度快，附着性好的纯金属及其合金膜，如Ti、Zr、Al、Cr、Ti-Al等金属膜；本专利技术采用了“脉冲负偏压中频交流磁控反应溅射离子镀技术”或“脉冲负偏压磁滤阱电弧离子镀技术”，在黄铜基材上已沉积纯金属及合金膜基础上，再沉积氮化物镀膜，如TiN、ZrN、AiN、(TiAl)N；在“脉冲负偏压中频交流磁控反应溅射离子镀技术”中，所采用的靶，是一个双靶，又称孪生靶，双靶互为阴、阳极，在靶表面不存在电荷积累，清除弧光放电，靶材表面也不能中毒，靶材尺寸很大，运行稳定，可长时间工作，镀膜颗粒细、不起朦、装饰性好；本专利技术采用的“脉冲负偏压磁滤阱电弧离子镀技术”，可以在磁场的作用本文档来自技高网...
【技术保护点】
黄铜件真空离子镀替代电镀方法，包括黄铜工件、抛光、清洗、烘烤、在炉体的真空室［９］、设有脉冲负偏压非平衡磁控溅射离子镀装置［１］、脉冲负偏压磁滤阱电弧离子镀装置［２］、脉冲负偏压中频交流磁控反应溅射离子镀装置［６］、加热装置［４］、工件台上的黄铜工件［３］、脉冲负偏压电源［５］和磁控靶材［８］和双靶［７］，抽真空、氮气、氩气，其特征在于：ａ）在黄铜件［３］与真空室［９］之间，加有脉冲负偏压，其占空比为１０－３０％，电压为１００－２０００Ｖ，频率为４０ＫＨＺ；ｂ ）替代电镀镍的离子镀中间层，是在纯金属钛及其合金或锆及其合金上，还镀有氮化钛或氮化锆，并在离子镀的中间层与黄铜件之间有１－２μｍ的过渡层；ｃ）其方法的工艺步骤是：第一步，按常规技术，将黄铜件进行抛光、超声波清洗、装炉； 第二步，将炉体真空室［９］抽真空、烘烤、溅射清洗其真空度为５×１０↑［－３］Ｐａ，烘烤温度小于８０℃，时间为１０ｍｉｎ，烘烤后，通入氩气，其真空度为１－５Ｐａ，向黄铜件加上脉冲负偏压，占空比为１０－３０％，电压由１００Ｖ逐渐加到２ ０００Ｖ，时间为１５ｍｉｎ；第三步，在黄铜工件上制备出厚度为１．３－２．０μｍ的离子镀中间层首先，启动脉冲负偏压非平衡磁控溅射离子镀装置［１］，磁控靶材［８］材料为钛或锆或铬，制备纯金属钛及其合金或锆及其锆合金，工作电压为３ ５０－４００Ｖ，工作电流为５－６Ａ，非平衡磁场电流为２０Ａ，真空度为（５－３）×１０↑［－１］Ｐａ，时间为４－５ｍｉｎ，同时，工件要施加脉冲负偏压电源［５］，占空地比为１０－３０％，电压由１００Ｖ逐渐加到１５００Ｖ，关闭脉冲负偏压非平衡磁控溅射离子镀装置［１］；其次，开动脉冲负偏压磁滤阱电弧离子渡装置［２］弧源靶材为钛或锆，制备氮化钛或氮化锆，通入氮气，其真空度应保持在（５－３）×１０↑［－１］Ｐａ，工作电压２４Ｖ，工作电流８５－１００Ａ，黄铜件施加脉冲负偏压电源［５ ］，其占空比为１０－３０％，电压为１００－２００Ｖ，时间为２０－５０ｍｉｎ，关闭脉冲负偏压磁滤阱电弧离子镀装置［２］，或者开动脉冲负偏压中频交流磁控反应溅射离子镀装置［６］，通入氮气，真空度保持为（５－３）×１０↑［－１］Ｐａ、双靶［７］材料为钛或锆工作，其工作电压为４００－６００Ｖ，双靶的工作电流各为１５Ａ，频率为４０ＫＨＺ，工件施加脉冲负偏压电源［５］，其占空...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈宝清，董闯，黄龙，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]
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