掺杂B/C/N/O/Si溅射靶的制备制造技术

本发明专利技术涉及一种掺杂非金属元素的溅射靶的制备方法，其中非金属元素包括硼、碳、氮、氧和硅。使用粉末工艺，由此将合金粉末混合、封装和进行等静热压固结，所述合金粉末包括非金属元素Ｂ／Ｃ／Ｎ／Ｏ／Ｓｉ，且非金属包括低于微米级的微观结构相。本发明专利技术的溅射靶可避免在靶材料溅射到基材上的过程中的喷溅问题。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种掺杂非金属添加剂包括硼、碳、氮、氧和硅的溅射靶的制备方法，所述方法使用粉化或粉碎的合金粉末或超细硼化物、碳化物、氮化物、氧化物和硅化物粉末，以及进行等静热压。专利
阴极溅射法广泛用于将材料薄膜沉积到目标基材上。通常溅射系统包括产生电子或离子束的等离子体源、和含待粉化材料和溅射材料沉积其上的基材的靶。所述方法包括用电子或离子束以能使靶材溅射或被侵蚀的角度轰击靶材。溅射的靶材料以薄膜或薄层的形式沉积到基材上。溅射方法中所用靶材料可为纯的金属以及较为复杂的合金。溅射工业中通常使用3～6种元素复合的合金。合金添加剂如硼、碳、氮、氧和硅等通常加到Cr-、Co-、Fe-基合金和其他金属间合金中，以改变性能如沉积膜的粒度、表面能和磁性。靶材中存在的非金属添加剂如硼、碳、氮、氧和硅可以纯元素形式存在如硼和碳，也可以化合物形式存在如氮化物和氧化物。但纯元素相如硼和碳以及化合物相如硼化物、碳化物、氮化物、氧化物、和硅化物会在溅射过程中发生分散。本专利技术提供了解决该问题的方法。专利技术综述本专利技术涉及一种制备溅射靶的新方法，所述靶掺杂非金属如硼、碳、氮、氧和硅、或其混合物、或非金属的化合物。该方法包括制备预合金粉末或选择低于10μm、优选低于5μm、最优选低于2μm的超细化合物粉末。已发现当上述相的尺寸低于10μm时不会发生喷溅。超细粉末混合到一起后，将粉末混合物封装，随后用等静热压法(HIP)固结。由于在技术和经济效益上相对现有的熔融法具有独特的优点，所以使用上述处理粉末的方法来制备靶材。通过下面的详细描述会对本专利技术的这些及其他目的更加明确。附图描述参考以下附图，其中附图说明图1表示本专利技术方法的流程图。专利技术详述本专利技术的合金粉末包括合金和由2～6种元素组成的金属间合金，其包括但不限于Cr-、Co-、Ru-、Ni-、或Fe-基合金。这些合金粉末包括Cr、Co、Ru、Ni、或Fe，可选择地与Cr、Al、Pt、Ta、Zr、Mo、Ti、V、或W形成合金，且包括选自B、C、N、O、或Si的至少一种非金属添加剂。图1表示制备所述靶的方法流程图。第一步是制备原材料粉末如Ni-Al-B、Fe-B、Fe-C、Fe-Si等的粉化合金粉末，或选择商业可购买的超细化合物粉末如10μm或更低的Al2O3、AlN、MoB、和Cr2O3粉末。粉化粉末由于其可快速冷却和固结而具有非常精细的微观结构，因此是作为原材料的首选。在一些情况下，精细微观结构的粉末也可通过熔融和机械粉碎铸块法制备，该方法比粉化法要经济得多，尤其是制备少量粉末时。一些超细化合物粉末如Al2O3、AlN、MoB、Cr2O3、B4C等也可商业购买，因此节省了开发新产品的时间和金钱。优选将不同粉末混合到一起，因为经常会发生偏析，特别是不同粒度和密度的粉末结合时。具体的混合和均化方法包括球磨法、v混合法、管混合法、和立式球磨法。因此，为得到最优结果优选合金粉末和/或混合物充分均匀。适当的罐装技术需要在罐装过程中避免分聚。所述粉末被罐装并使其固结。封装过程中例如用粉末填充容器，加热下抽空以除去所存在的任何形式的湿气或截留气体，然后密封。尽管对容器的形状没有任何限制，但容器可为接近最后材料构型的终成形形状。然后通过现有的等静热压(HIP)法使封装步骤中封入的材料固结。HIP装置通常为足够大的圆柱形压力容器以放置一个或多个容器。容器内壁衬有耐热元件，可通过向容器中引入惰性气体来控制压力。可最小化HIP参数(包括温度、压力和保留时间)来抑制化合物相和粒度的生长、及节省能量和保护环境。在约500℃～约1500℃(优选600～900℃)的温度下通常使用约5～约60ksi(优选10～20ksi)的压力可获得适当的密度。根据循环的复杂程度，等静热压的总保留时间通常为约0.5～约12小时。值得注意的是其它类型的粉末固结技术如热压法和冷压法可单独使用，或与HIP法联合使用。固结后形成的固体材料(钢坯)从封装容器中除去，然后对所述钢坯的一部分进行测试以检测其各种性能。如果需要，对所述钢坯进行可选择的热机械处理以进一步处理靶的微观结构和宏观磁性。例如可通过导金属丝EDM(放电加工)、锯、水喷射、车床加工、磨工、碾磨等方法形成溅射靶最终的形状和尺寸。在这些步骤中，可对靶进行清洗以进行最后的检测。表1用本专利技术方法制备的合金 实施例下面的实施例是为了进一步阐述本专利技术，不应认为是对本专利技术的限制。对所有材料的处理均与图1中所示的过程相似，主要区别在于原材料(粉末)的各种不同组合。实施例1硼含量为Cr80at％-Mo15at％-B5at％的Cr-Mo基溅射靶的制备上述合金用下述粉末混合物制备(1)Cr、Mo和超细MoB化合物粉末，和(2)Cr、Mo和预合金Cr-3.1at％B粉末，该预合金通过1730℃下真空感应熔化器和室温下机械压碎铸块成为粉末而制备。当使用超细化合物粉末如MoB时，特别注意应将所有的粉末混合到一起，否则会发生分聚。此处必须使用立式球磨机或球磨机混合2～24小时。对于这类合金HIP参数为温度约1000℃～1400℃、压力约5～40ksi和保留时间为约1～12小时。也必须控制冷却速度，否则HIP得到的钢坯可能在冷却过程中破裂。冷却阶段冷却速度为3℃/min，且在800℃下保持6小时。实施例2制备Si和O含量为Co56at％-Cr18at％-Pt16at％-O3.33at％-Si1.67at％的Co-Cr-Pt基溅射靶此处使用两种不同组合的原料粉末。第一种为Co、Cr、Pt和超细SiO2粉末的组合，第二种为Co、Cr、Pt、粉化的Co-Si预合金和超细Cr2O3粉末的组合物。硅化物为超细粉末，并很好地分散在原始气体雾化Co-Si粒子的Co基体中。当使用超细化合物粉末如SiO2和Cr2O3时，用超微磨碎机或球磨机的专用混合法进行2～24小时的混合，以将所有粉末均匀地混合在一起，否则会发生偏析。对于这类合金HIP参数为温度约600℃～1400℃、压力约5～40ksi、和持续时间约1～12小时。实施例3掺杂氧的Cr-X溅射靶的制备，其中X为Mo、W、V、Ti、Zr、Ta、或其混合物掺杂6000ppmO的Cr80at％-Mo20at％使用常规Cr、Mo和氧含量为15000ppm的部分氧化Cr粉末来制备溅射靶。高氧水平的Cr粉末通过在高温下氧化Cr薄片，然后进行机械压碎来制备。在这种情况下，Cr粉末的表面仅有部分覆盖了氧化物。在这种情况下特别注意的是高氧水平的Cr粉末及将所有粉末混合，否则会发生偏析。此处可使用超微磨碎机和球磨法混合2～24小时。对于这类合金HIP参数为温度约800℃～1400℃、压力为约5～40ksi、和持续时间为约1～12小时。也必须控制冷却速度，否则HIP得到的钢坯可能在冷却过程中破裂。冷却阶段冷却速度为3℃/min，且在800℃高温下保持6小时。实施例4掺杂硼、氧或氮且组成为掺杂2500ppm硼的Ni50at％-Al50at％NiAl基溅射靶的制备使用气体雾化的NiAl金属间粉末和超细Al2O3和直径低于5μm的AlN粉末来制备掺杂氧或氮的NiAl溅射靶。除了气体雾化的NiAl粉末外，也可使用掺杂硼的气体雾化NiAl粉末来制备掺杂硼的NiAl溅射靶，其中硼化物为超细本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备掺杂非金属添加剂溅射靶的方法，该方法包括如下步骤：（ａ）制备和选择掺杂有至少一种非金属的原材料元素粉末或合金，其中所述粉末具有低于约１０μｍ的微观结构；（ｂ）封装；（ｃ）等静热压；和（ｄ）设备成形得到 溅射靶。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：张文军，
申请(专利权)人：黑罗伊斯有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]