一种碳材料抗氧化用铱涂层，其特征在于铱涂层分为上下两层，渗入到碳材料表面以下的为渗入层，沉积在碳材料表面的为表面层。渗入层深度为１０～５０μｍ，表面层厚度为５０～３００μｍ。铱与碳材料冶金结合，其成分从渗入层到表面层梯度过渡，没有成分和力学性能的突变。制备该涂层的方法是：在真空辉光放电装置中，以铱板和碳材料为阴极，真空室外壳为公用阳极，抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，源极铱靶的合金元素粒子被溅射出来，沉积在碳材料表面，再通过高温扩散形成铱涂层。本发明专利技术主要优点是铱涂层能够渗入到碳材料内部，形成的渗入层与碳材料结合强度高，提高了铱涂层的抗烧蚀能力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种铱涂层及其制备方法，特别是涉及。
技术介绍
碳材料包括石墨单质材料和炭/炭复合材料，密度小、比强度大、抗热震、抗蠕变、在1000℃～2200℃之间强度随温度升高而升高，已在战略导弹弹头、飞船返回舱、航天飞机机翼前缘等多种空天飞行器中得到应用。然而，由于碳材料在400℃以上即与氧化性气氛发生反应生成一氧化碳或二氧化碳挥发，因此解决碳材料抗氧化问题是碳材料广泛应用的瓶颈。目前，国内外研制出了多种陶瓷抗氧化涂层，满足了碳材料高温短时间应用需求。但是，由于陶瓷抗氧化涂层高温褪化，因此自上世纪60年代专利技术炭/炭复合材料以来，尚没有一种抗氧化涂层能使碳材料在高温氧化环境中长时间工作。贵金属铱熔点2443℃，因饱和蒸汽压低、氧渗透率低而具有优良的高温抗氧化性能，是唯一在1600℃以上的空气中仍有很好机械性能的金属，且在2280℃以下不与碳发生反应。由于铱具有的优良抗氧化性能并且和碳不发生反应的特点，因此碳基材料表面敷以铱涂层成为提高其抗氧化性能的一条重要途径。早在20世纪60年代，美国空军材料实验室以铱卤化物为先驱体，采用化学气相沉积法在石墨表面制备铱涂层，但卤化物先驱体挥发性较差，沉积率低，对设备和基片腐蚀严重。1993年9月15日出版的《Journal of Materials Science Letters》第12卷第18期杂志中“Iridium coatings on carbon-carbon composites produced by two different sputteringmethodsa comparative study”(P1411-1412)一文公开了用物理气相沉积法在炭/炭复合材料表面制备铱涂层的方法。该方法以铱板为靶板，通过电子轰击使铱挥发形成蒸汽，沉积到炭/炭复合材料表面，再经过1700℃热处理形成铱涂层。该方法的优点是成本低，工艺简单；该方法的缺点是铱涂层与炭/炭复合材料结合力低，抗冲刷性能差，而且涂层表面有裂纹，抗氧化性能也差。2001年6月出版的《Carbon》第39卷第7期杂志中“A novel laser technique foroxidation-resistant coating of carbon-carbon composite”(P991-999)一文公开了用激光诱导化学热分解法制备铱涂层的方法。该方法以氯化铱为原料，高温下使其升华变成气态，然后在激光诱导下进行化学热分解，生成铱和氯气，铱沉积在炭/炭复合材料表面形成铱涂层，氯气挥发逸出。该方法的优点是铱涂层致密，抗氧化效果好；该方法的缺点是铱涂层与炭/炭复合材料结合强度低，抗冲刷性能低。2006年2月出版的《固体火箭技术》第29卷第1期杂志中“MOCVD法制备多层铱涂层的显微结构”(P56-59)一文公开了金属有机醇盐化学气相沉积法制备铱涂层的方法。该方法是以三乙酰丙酮铱为原料，将其升华后送入恒温化学气相沉积室，三乙酰丙酮铱热分解，在炭材料表面形成铱涂层。该方法的优点是铱涂层均匀，可通过多次化学气相沉积获得致密铱涂层；该方法缺点是成本高，三乙酰丙酮铱价格高达1100元/克，而且铱涂层与炭不润湿，高温处理后产生大量裂纹，抗氧化抗冲刷性能低。上述研究现状表明，尽管铱涂层被认为是非常理想的碳材料抗氧化涂层，然而没有一种方法可以制备出高质量的铱涂层，这正是本专利技术要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种碳材料抗氧化用铱涂层，其特征在于铱涂层分为上下两层，渗入到碳材料表面以下的为渗入层，沉积在碳材料表面的为表面层。渗入层深度为10～50μm，表面层厚度为50～300μm。铱与碳材料冶金结合，其成分从渗入层到表面层梯度过渡，没有成分和力学性能的突变。本专利技术所要解决的另一个技术问题是提供一种上述铱涂层的制备方法，其特征在于以铱板为靶板通过双层辉光等离子表面合金化在碳材料表面制备铱涂层。在真空辉光放电装置中以铱板和碳材料为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和两个阴极之间分别设置可调压直流电源。抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，源极铱靶的合金元素粒子被溅射出来，沉积在碳材料表面，通过高温扩散形成表面合金层。源极和阴极分别配备一套直流电源，电压输出范围为0～2000V，并连续可调，两套电源以接地的真空室外壳为公用阳极。放电气压为13.3～133Pa，极限真空度不低于0.1Pa，源极电位在-800V～-2000V，工件电位在-200V～-1000V。在真空辉光放电装置中，铱板和碳材料两个阴极之间的间距为5～40mm。一种碳材料抗氧化用铱涂层制备方法，其特征在于包括下述顺序步骤(1)将碳材料在1800～2200℃高温处理，使碳材料中杂质挥发，避免涂层制备过程中铱靶中毒；(2)将铱板和碳材料装入真空辉光放电装置中，以铱板和碳材料为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和两个阴极之间分别设置可调压直流电源； (3)调整铱板与碳材料两个阴极间距；(4)抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，源极铱靶的合金元素粒子被溅射出来，沉积在碳材料表面；(5)一定时间后，断电，充气，打开真空辉光放电装置，取出碳材料，完成涂层制备。本专利技术主要优点是(1)铱涂层能够渗入到碳材料内部，形成的渗入层与碳材料结合强度高，提高了铱涂层的抗烧蚀能力；(2)本专利技术制备的铱涂层无针孔，比物理气相沉积和化学气相沉积的铱涂层更加致密，抗氧化能力强；(3)本专利技术方法制备温度高，铱涂层在热循环过程中不收缩，不产生裂纹；(4)本专利技术铱涂层从碳材料内部向外梯度过渡，没有界面的突变，没有应力突变，铱涂层抗热震性能好；(5)本专利技术以铱板为靶板通过等离子轰击靶面激发铱原子直接向碳材料内部渗透，工艺简单可控；(6)本专利技术以铱板为原材料，每克300～500元，铱涂层产出效率为50％，而金属醇盐化学气相沉积以三乙酰丙酮铱为原料，每克1500～2000元，铱涂层产出效率仅为15％，因而本专利技术制备铱涂层方法成本大大降低。具体实施例方式下面结合实施实例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1 在石墨表面制备铱涂层(1)将石墨件在2000℃高温处理；(2)将铱板和石墨装入真空辉光放电装置，以铱板和石墨为阴极，真空室外壳为公用阳极；(3)铱板与石墨间距为25mm；(4)抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光；(5)进行10小时，断电，充气，打开真空辉光放电装置，取出碳材料，完成涂层制备。实施例2 在炭/炭复合材料表面制备铱涂层(1)将炭/炭复合材料在2100℃高温处理；(2)将铱板和炭/炭复合材料装入真空辉光放电装置，以铱板和炭/炭复合材料为阴极，真空室外壳为公用阳极；(3)铱板与炭/炭复合材料间距为15mm；(4)抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光；(5)进行5小时，断电，充气，打开真空辉光放电装置，取出碳材料，完成涂层制备。权利要求1.一种碳材料抗氧化用铱涂层，其特征在于铱涂层分为上下两层，渗入到碳材料表面以下的为渗入层，沉积在碳材料表面的为表面层。2.依据权利要求1所述涂层，其特征在于渗入层深度为10～50μm，表面层厚度为50～300μm。3.依据权利要求1所述涂层，其特征在于铱与碳材料冶金结合，其成分从渗入层到表面层梯度过渡，没有成本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳材料抗氧化用铱涂层，其特征在于铱涂层分为上下两层，渗入到碳材料表面以下的为渗入层，沉积在碳材料表面的为表面层。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈照峰，张平则，刘子利，严波，李聪，方聃，张颖，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。