碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层的制备方法技术

本发明专利技术提供一种碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层的制备方法，包括以下步骤：将SiB6粉体分散于异丙醇中超声波震荡后，搅拌得悬浮液A；向悬浮液A中加入砷单质，再经超声波震荡后，搅拌得溶液B；将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为双阴极的装置内，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在该装置内的阴极上，密封该装置并将其放入发生器中；再将该发生器的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，水热电泳结束后自然冷却到室温；取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层。本发明专利技术制备的碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层厚度均一、表面无裂纹。

【技术实现步骤摘要】
碳/碳复合材料s i B6抗氧化外涂层的制备方法【
】本专利技术涉及一种制备碳/碳复合材料抗氧化外涂层的方法，具体涉及一种碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层的制备方法。 【
技术介绍
】C/C复合材料又被称为碳纤维碳基复合材料，由于其只有单一的碳元素组成，不仅具有炭及石墨材料优异的耐烧蚀性能，低密度、热膨胀系数低等优点，而且高温下还有优异的力学性能。尤其是其强度随温度的增加不降反升的性能，使其成为发展前途的高技术新材料之一，被广泛用作航空和航天
的烧蚀材料和热结构材料。但是，C/C复合材料在温度超过500°c的氧化气氛下迅速氧化，这大大限制了其应用，因此C/C复合材料的氧化保护问题成为了近年来的研究热点之一。同时对其进行高温抗氧化防护对其高温应用具有重要的意义。抗氧化外涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法。SiC涂层由于与C/C复合材料的物理、化学相容性好而普遍作为过渡层使用，但是单一的SiC涂层不能对C/C基体提供有效的保护，因而抗氧化外涂层成为当前的研究热点。到目前为止，制备的外涂层有很多种，例如硼化物涂层[Feng Tao, Li He-Jun, ShiXiao-Hong, Yang Xi, Wang Shao-Long.0xidation and ablation resistance ofZrB2-SiC-Si/B-modified SiC coating for carbon/carbon composites.CorrosionScience, 2013，67 (2013):292-297]、硅化物涂层[Huang J F, Wang B, Li H J, et al.AMoSi2/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites.CorrosionScience, 2011，2(53):834-839.]等。同时有制备单一 SiC涂层[陈旸，王成国，赵伟.两步法制备具有自愈合能力的纯SiC涂层.物理化学学报，2012，28(1):239-244]等。到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种:超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶-凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期t匕较长[Bemeburg P L, Krukonis V J.Processing of carbon/carbon compositesusing supercritical fluid technology[P].United States Patent US5035921, 1991],采用原位成型法制备的涂层需要在1500°C下高温处理，且不能一次制备完成[HuangJian-Feng, Li He-Jun, Zeng Xie-Rong, Li Ke-Zh1.Surf.coat.Techno 1.2006, 200, 5379.],采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[HuangJian-Feng, Zeng Xie-Rong, Li He-Jun, Xiong Xin-Bo, Sun Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005，190，255.]，而采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端[Fu Qian-Gang, Li He-Jun, Wang Yong-Jie, Li Ke-Zhi, TaoJun.Surface&Coating Technology.2010, 204, 1832.],同样采用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高[Terentieva V S, Bogachkova 0 P，Goriatcheva E V.Methodior protecting products made of a refractory material against oxidation, andresulting products[p].US5677060, 1997.]。【
技术实现思路
】本专利技术的目的在于提供了ー种碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层的制备方法，以克服上述现有技术的缺点，该制备方法在装置中一次完成，不需要后期热处理，不仅制备成本低，而且操作简单、制备周期短。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下:碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层的制备方法，包括以下步骤:I)首先取SiB6粉体，分散于异丙醇中，配制成浓度为10 - 20g/L的悬浮液，再将悬浮液放入超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌8 -1Oh得悬浮液A ；2)向悬浮液A中加入砷单质，配制成砷单质浓度为1.0 - 2.0g/L的溶液后，放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌8 -1Oh得溶液B ；3)将溶液B倒入ー个以石墨电极为阳极，导电基体为双阴极的装置内，双阴极固定在旋转体上，阳极处于双阴极正中间，在电机的带动下双阴极会围绕阳极转动，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在该装置内的阴极上，密封该装置并将其放入超声波发生器中；再将该发生器的正负极分别接到恒压电源相应的两极 上，其中，超声功率800 - 1000W，脉冲频率2500 - 4000Hz，占空比30 - 40%,电源电压控制在1000 - 2000V，转速控制为400 - 500r/min,电弧放电沉积总时间控制在30 - 40min，水热电泳结束后自然冷却到室温；4)打开上述装置，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层。本专利技术进ー步改进在于，步骤I)中，SiB6粉体是经湿法球磨后干燥，平均粒径为100 - 300nm 的粉体。本专利技术进ー步改进在于，步骤I)中,异丙醇的纯度≥99.8%。本专利技术进ー步改进在于，步骤2)中，砷单质的纯度≥99.8%。本专利技术进一步改进在干，步骤I)和步骤2)中，超声波发生器的功率为500 -2000W，震荡时间为30 - HOmin0本专利技术进ー步改进在于，步骤3)中，电弧放电沉积分组进行，组工作时间为5 - lOmin，每组结束后打开装置，将试样上下面调换方向，再继续下ー组沉积。本专利技术进ー步改进在于，步骤4)中，干燥是将试样放入电热鼓风干燥箱中在60 -80°C下干燥 4 - 16h。相对于现有技术，本专利技术采用双阴极脉冲电弧放电沉积制备碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层具有以下优点:I)本专利技术制备的碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层厚度均一、表面无裂纹。2)本专利技术采用的エ艺方法制备简单、操作方便、原料易得、制备周期短以及成本较低。【【附图说明】】图1为本专利技术制备的碳/碳复合材料3186抗氧化外涂层表面的扫描电镜(SEM)照片。【【具体实施方式】】下面结合附图及实施例对本文档来自技高网...

【技术保护点】
碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）首先取SiB6粉体，分散于异丙醇中，配制成浓度为10–20g/L的悬浮液，再将悬浮液放入超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌8–10h得悬浮液A；2）向悬浮液A中加入砷单质，配制成砷单质浓度为1.0–2.0g/L的溶液后，放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌8–10h得溶液B；3）将溶液B倒入一个以石墨电极为阳极，导电基体为双阴极的装置内，双阴极固定在旋转体上，阳极处于双阴极正中间，在电机的带动下双阴极会围绕阳极转动，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在该装置内的阴极上，密封该装置并将其放入超声波发生器中；再将该发生器的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，其中，超声功率800–1000W，脉冲频率2500–4000Hz，占空比30–40%，电源电压控制在1000–2000V，转速控制为400–500r/min，电弧放电沉积总时间控制在30–40min，水热电泳结束后自然冷却到室温；4）打开上述装置，取出试样，然后经干燥即得碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层。...

【技术特征摘要】
1.碳/碳复合材料SiB6抗氧化外涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)首先取SiB6粉体，分散于异丙醇中，配制成浓度为10- 20g/L的悬浮液，再将悬浮液放入超声波发生器中震荡，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌8 -1Oh得悬浮液A ； 2)向悬浮液A中加入砷单质，配制成砷单质浓度为1.0 - 2.0g/L的溶液后，放入超声波发生器中震荡，取出后放在磁力搅拌器上搅拌8 -1Oh得溶液B ； 3)将溶液B倒入ー个以石墨电极为阳极，导电基体为双阴极的装置内，双阴极固定在旋转体上，阳极处于双阴极正中间，在电机的带动下双阴极会围绕阳极转动，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在该装置内的阴极上，密封该装置并将其放入超声波发生器中；再将该发生器的正负极分别接到恒压电源相应的两极上，其中，超声功率800 - 1000W，脉冲频率2500 - 4000Hz，占空比30 - 40%,电源电压控制在1000 - 2000V，转速控制为400 - 500r/min,电弧放电沉积总时间控制在30 - 40min，水热电泳结束后自然冷却到室温； 4)打开上述装置，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，张永亮，满瑞奔，张博烨，郝巍，曹丽云，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：