一种在碳/碳复合材料表面制备铱涂层的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备铱涂层的方法，尤其是涉及一种在碳／碳复合材料表面制备铱涂层的方法。该方法其特征在于首先使用溶胶凝胶法把溶胶浸渗到碳／碳复合材料里，由于碳／碳复合材料表面存在大约１０ｖｏｌ％的空隙率，然后高温分解，再在２３００℃反应处理，而后采用物理气相沉积、化学气相沉积、双辉等离子准备金属等表面改性技术在碳／碳复合材料表面形成有效的、致密的和结合强的涂覆铱涂层。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备铱涂层的方法，尤其是涉及一种在碳/碳复合材料表面制备铱涂层的 方法。
技术介绍
碳/碳复合材料具有十分优异的综合性能，如低密度、高的导热性、低热膨胀系数、对热 冲击不敏感、高强度和高模量等许多优良特性。至使其广泛应用于航天、航空、原子能、交 通和建筑等工业领域。但碳/碳复合材料的诸多优异性能只有在惰性气氛下才能保持，在高温 有氧环境下表现出较差的抗氧化性能。碳/碳复合材料在空气中370°C就会开始氧化，且超过 500°C后氧化速率会随温度的增加而迅速增加，这将使碳/碳复合材料的物理性能和力学性能 下降，造成严重的破坏，极大地限制了它作为高温结构材料的应用。因此，在碳/碳复合材料 表面准备铱涂层可以弥补其缺点。金属铱具有高熔点和低氧准备透率的优点，在2200。C时的 氧准备透率为10^g.cm'、—1，在低于2280。C不和碳反应，并能有效阻碍碳扩散而且与碳有良 好的化学兼容性。碳/碳复合材料表面准备铱涂层则能发挥复合材料本身和铱涂层的优点，克 服其缺点。2001年出版的《Carbon》第39巻杂志中"A novel laser technique for oxidation-resistant coating of carbon-carbon composite"—文公开了利用一种新颖的激光诱导化学分解方法在碳/碳 复合材料表面沉积金属铱抗氧化保护涂层。该方法是利用氯化铱六水化合物和添加剂与丙酮 混合在一起搅拌1小时形成平滑的、均匀的浆料，其中丙酮含量可以控制浆料的粘性，加添 加剂是用来缓解铱与碳之间的热膨胀系数不匹配避免裂纹生存。然后把碳/碳复合材料浸泡在 浆料中形成50~100pm厚均匀的涂层。最后在氩气气氛条件下利用500瓦的连续二氧化碳辨 激光和激光扫描速率为33mm.s"可以获得最优化的铱涂层。该方法的优点是可以获得与碳/ 碳复合材料结合性极好的铱涂层，该方法的缺点是涂层经过高能量的激光之后会形成裂纹， 不利于在高温条件下保护基体的要求。日本东北大学的Mumtaz K等人利用直流或射频磁控溅射在碳/碳复合材料和石墨上制备 铱涂层，直流磁控溅射法在未处理的、抛光的和用化学气相沉枳热解碳的碳/碳复合材料表两 状况下沉积铱。该方法的沉积条件是基本气压为4xlO^Pa，氩气气压为4Pa，溅射电压为lkV，极间距为50mm，沉积速率为0.02nm.s"。表面未处理的基体没有完全被铱涂层覆盖，厚度达 到12nm，经过表面处理的基体获得均匀的涂覆层。在氩气气氛保护下对铱涂层进行2000K 热处理20分钟，不同碳/碳复合材料表面上的铱涂层都呈现互相连接的岛状，并且发现有铱3准备入基体里但没有发生界面反应。该方法的优点是通过磁场获得与基体结合好的柱状多晶 涂层而且沉积温度可以控制，该方法的缺点是制备温度很高，制备出的铱涂层会出现晶间缝 隙、空洞和少量翘起等现象。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，该方法能 克服现有技术中工艺要求和涂层质量等问题。其特征在于首先使用溶胶凝胶法把铱溶胶浸渗 到碳/碳复合材料里，由于碳/碳复合材料表面存在大约5 10vol。/。的空隙率，然后在一定温度 分解制备出铱粉，再高温热处理使铱粉与碳之间发生界面反应和扩散，形成与基体结合牢固 的金属铱薄膜，可以填补碳/碳复合材料表面存在的缺陷。然后采用物理气相沉积、化学气相 沉积、双辉等离子渗金属等表面改性技术在碳/碳复合材料表面形成有效的、致密的和结合强 的涂覆铱涂层。本专利技术提供的是，包括下述顺序步骤-1. 氯铱酸铵溶解在丙酮中，乙酸与氯铱酸铵以按照比例加入溶液中，搅拌均匀后放置一 段时间形成溶胶。2. 将碳/碳复合材料基体浸泡于溶胶中，然后放入烘箱中干燥，再冷却重复浸渍。涂膜 完成后，在氢气环境中缓慢升温至350。C 450。C，保温一定时间后，炉内自然冷却。3. 将上述基体在2300 2500°C高温热处理10 30min。4. 采用物理气相沉积、化学气相沉积、双辉等离子等表面改性技术在碳/碳复合材料表 面形成铱涂层。本专利技术的优点在于(l)工艺可控性好，质量稳定；(2)铱涂层与碳/碳复合材料结合牢 固；(3)涂层致密的、连续、没有裂纹。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例14g的氯铱酸铵溶解在40mL的丙酮中，乙酸与氯铱酸铵以1:6比例加入溶液中，高速搅拌 均匀2h后放置50h。在将表面处理的碳/碳复合材料基体(20mmx20mmx5mm)浸泡于溶胶 中，静置1 min后用注射器吸取溶胶，采用2.0cm/min的提拉速度，将所得碳/碳基体置于80°C 烘箱中千燥Smin，再冷却重复浸渍提拉涂膜10nm厚。涂膜完成后在氢气环境中缓慢升温至 50oC下保温30 min，然后将炉温以10。C/min的升温速度升至预定热处理温度350°C，保温5h后，在炉内自然冷却，可得晶粒尺寸小的铱粉。获得在碳/碳表面的铱粉在2300°C高温热处 理30min使铱粉与碳之间发生界面反应而且铱晶粒之间也通过扩散、结合和长大生存一层与 基体结合牢固的金属铱薄膜。采用射频磁控溅射技术，氩气气压为1.55Pa,溅射电压为lkV， 极间距为40mm，衬底温度为500。C沉积l(^m厚的铱涂层，测定其内应力为压应力，涂层为 柱状结构而且与基体结合较好。 实施例2使用实施例1中用溶胶凝胶方法制备出的试样作为基材，利用金属有机物化学气相沉积 技术制备铱涂层。利用三乙酰丙酮铱化合物作为前驱体，反应炉内真空度为0.1Torr，基体温 度为500。C，驱体分解温度保持在210。C保温50分钟，然后下将到180。C下保温80min。经 过几次同样试验可以获得致密的、厚度达到几十微米的涂覆铱涂层。 实施例3同样使用实施例1中用溶胶凝胶方法制备出的试样作为基材，以高纯度的铱靶材为源极， 氩气作为工作气压40Pa，阴极电位为350V，源极电位为950V，极间距为15mm，经过900°C 及2h沉积铱涂层，可以获得大约15nm厚的致密铱涂层。制备出的试样在经过氧乙炔焰高温 烧蚀50s涂层仍然与碳/碳复合材料没有出现分层剥落现象，结合良好具有抗热冲击能力。权利要求1. 本专利技术提供，其特征在于首先使用溶胶凝胶法把溶胶浸渗到碳/碳复合材料里，分解后2300℃高温热处理，然后采用物理气相沉积、化学气相沉积、双辉等离子等制备铱涂层。2. 依据权利要求1所述的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤(1) 氯铱酸铵溶解在丙酮中，乙酸与氯铱酸铵以按照比例加入溶液中，搅拌均匀后放置 一段时间形成溶胶。(2) 将碳/碳基体浸泡于溶胶中，然后放入烘箱中干燥，再冷却重复浸渍。涂膜完成后， 在氢气环境中缓慢升温至350T 450。C，保温一定时间后，炉内自然冷却。(3) 将上述基体在2300 2500°C高温热处理10 30min。(4) 采用物理气相沉积、化学气相沉积、双辉等离子等表面改性技术在碳/碳复合材料表面 形成铱涂层。全文摘要本专利技术涉及一种制备铱涂层的方法，尤其是涉及。该方法其特征在于首先使用溶胶凝胶法把溶胶浸渗到碳/碳复合材料里，由于碳/碳复合材料表面存在大约10vol％的空隙率，然后高温分解，再在2300℃反应处理，而后采用物理气相沉积、化本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术提供一种在碳／碳复合材料表面制备铱涂层的方法，其特征在于首先使用溶胶凝胶法把溶胶浸渗到碳／碳复合材料里，分解后２３００℃高温热处理，然后采用物理气相沉积、化学气相沉积、双辉等离子等制备铱涂层。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈照峰，吴王平，承涵，万水成，刘勇，王世明，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]