一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片及其制备方法，制备方法包括以下步骤：采用真空热压烧结法获得密度≥99％理论密度、纯度≥99.99％且平均晶粒尺寸≤50μm的钨板；将钨板加工成重复环绕的多环C形结构的加热片基体，采用两片加热片基体对称安装布局，再以喷钨砂的方法对加热片基体表面预处理并进行预热活化处理；对40～80目的球形钨粉进行烘烤处理，通过等离子喷涂技术在加热片基体的粗糙表面喷涂一层厚度在10μm～100μm之间、结合力强且具有高热发射率的粗糙钨涂层，从而获得一种用于MOCVD设备、具有高热发射率、可提高MOCVD设备温场均匀性且使用寿命长的钨涂层加热片。

Tungsten coating heating sheet for MOCVD equipment and preparation method thereof

The invention discloses a method for heating tungsten coated tablet and a preparation method of MOCVD device, the preparation method comprises the following steps: tungsten plate density not less than 99% theoretical density, the purity of more than 99.99% and the average grain size of less than or equal to 50 mu m by vacuum hot pressing sintering method; the tungsten plate is processed into heating substrate of polycyclic C the structure of re surrounded, with two pieces of heating substrate symmetrically arranged layout, with the method of spray tungsten pretreatment of substrate surface heating and pre activation treatment; 40 ~ 80 mesh spherical tungsten powder baking treatment by plasma spraying technology in heating substrate rough surface coated with a layer of thickness 10 m ~ 100 m, with strong and has high thermal emissivity of rough tungsten coating, so as to obtain a MOCVD for equipment, which has high transmitting rate, can improve the uniformity of temperature field of MOCVD equipment Tungsten coated heating sheet with long service life.

【技术实现步骤摘要】
一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片及其制备方法
本专利技术涉及用于生产半导体芯片的MOCVD设备领域，具体为一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片及其制备方法。
技术介绍
MOCVD(MetalorganicchemicalvaporDeposition)即金属有机物化学气相沉积，是一门生产制造化合物半导体器件的新型气相外延生长技术。该技术一般是以Ⅱ、Ⅲ族元素的有机化合物和Ⅴ、Ⅵ族元素的氢化物作为生长源材料，在具有一定温度的衬底上发生热分解反应进行气相外延生长Ⅲ-Ⅴ族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单层。MOCVD设备中，加热片为其关键元件，为气相沉积提供所需要的温度。该设备的加热系统是以红外辐射加热为原理，给具有高电阻的加热片通以大电流，从而加热片产生较大的热量，温度可达到1400-2000℃，高温加热片作为发热体通过热辐射的方式给衬底提供温度，使得气相沉积反应得以进行。加热片一般是采用电阻大且热负荷比较高的钨或者铼加热片，考虑到铼的价格比较昂贵、成本高，因此目前大部分MOCVD设备使用的是钨材料加热片。随着MOCVD技术的发展，降低半导体器件的制造成本以及提高产品质量是目前亟待解决的问题，因此对MOCVD设备加热片的使用寿命、热发射率及其提供的温场的均匀性有了更高的要求。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足，专利技术一种具有高热发射率、可提高MOCVD设备温场均匀性且使用寿命长的钨涂层加热片及其制备方法。本专利技术的制备方法包括以下步骤：a)以纯度≥99.99％且平均费氏粒度为1～10μm的高纯钨粉为原料，采用真空热压烧结法获得密度≥99％理论密度、纯度≥99.99％且平均晶粒尺寸≤50μm的钨板；b)将所述钨板加工成重复环绕的多环C形结构的加热片基体，采用两片所述加热片基体对称安装布局；c)利用喷砂机将20～80目的钨砂打到所述加热片基体表面，再经过丙酮清洗获得洁净、粗糙的表面；d)对所述加热片基体进行预热处理以活化所述加热片基体表面；e)提供40～80目的球形钨粉，对所述球形钨粉进行烘烤处理；f)通过等离子喷涂技术，采用所述球形钨粉在所述加热片基体表面热喷涂形成厚度为10～100μm的粗糙钨涂层，从而获得所述钨涂层加热片。进一步，步骤a)中，将所述原料装入热压烧结模具内，再将所述热压烧结模具置于真空热压烧结炉中，按5～10℃/min的升温速率升温至2000～2300℃，加压至35～50MPa，保温保压150～200min进行真空热压烧结。进一步，步骤b)中，所述加热片基体包括由内到外依次排列的第一段、第二段、第三段以及第四段，所述第一段、第二段、第三段以及第四段分别由两个相互平行的C形结构组成；所述第四段的顶端与所述第一段的顶端相连，所述第一段的底端与所述第三段的底端相连，所述第三段的顶端与所述第二段的顶端相连，所述第二段的两C形结构于底端相连。进一步，步骤b)中，所述加热片基体的厚度为1.5～4mm。进一步，步骤d)中，对所述加热片基体在80～160℃，真空度≤1×10-5Pa的环境下进行预热处理。进一步，步骤e)中，将所述球形钨粉置于80～150℃的马弗炉中烘烤90min以上进行预热处理。进一步，步骤f)中，在真空度≤1×10-5Pa的环境下，将所述球形钨粉注入高温等离子火焰中并喷涂到所述加热片基体表面形成所述粗糙钨涂层。本专利技术还提供了根据上述方法制备的用于MOCVD设备的钨涂层加热片。本专利技术的有益效果是：1.采用真空热压烧结法获得密度≥99％理论密度及纯度≥99.99％的晶粒近似等轴晶且平均晶粒尺寸≤50μm的钨板，晶粒较大、位错缺陷较少，一定程度上消除了制得的加热片基体的各向异性，进而提高所述钨涂层加热片的高温抗蠕变性能，保证所述钨涂层加热片高温下具有较强的热负荷以及功率承受能力，不发生弯曲变形，使用寿命长。2.通过设计所述加热片基体特殊的重复环绕的多环C形结构，同时采用两片加热片基体对称安装布局，以确保为MOCVD设备提供均匀的温场。3.加热片基体表面采用喷钨砂的表面预处理方法获得洁净、粗糙的表面，再进行预热处理，活化了加热片基体表面，使得涂层与基体的结合牢固；将球形钨粉烘烤后采用等离子喷涂技术喷涂到加热片基体表面形成强结合力、高热发射率的粗糙钨涂层，提高了制得的钨涂层加热片的热发射率。附图说明图1是本专利技术的钨板的微观组织形貌照片；图2是本专利技术的加热片基体的结构示意图；图3是本专利技术的粗糙钨涂层的微观组织形貌照片。具体实施方式下面将结合实施例及附图对本专利技术的具体实施方式作详细说明。以下详细说明本专利技术的一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法。首先，采用纯度≥99.99％且平均费氏粒度为1.0μm～10.0μm的高纯钨粉，将原材料钨粉装入热压烧结模具内，再将装有原材料钨粉的热压烧结模具置于真空热压烧结炉中，按5℃/min～10℃/min的升温速率升温至2000℃～2300℃，加压至35MPa～50MPa，保温保压150～200min进行真空热压烧结，获得密度≥99％理论密度并且纯度≥99.99％的晶粒接近等轴晶且平均晶粒尺寸≤50μm的钨板，其微观组织形貌如图1所示，晶粒尺寸较大，位错缺陷较少，一定程度上消除了各向异性，高温抗蠕变性能好，具有较强的热负荷，不易弯曲变形。其次，参考图2，将上述钨板设计加工成重复环绕的多环C形结构的加热片基体1，两片重复环绕的多环C型结构的加热片基体1对称布局拼成一套发热片。举例来说，加热片基体1是由连续的片状结构绕设形成的结构，为便于说明，将加热片基体1分为由内到外依次排列的第一段11、第二段12、第三段13以及第四段14，所述各段分别由两个相互平行的C形结构组成，各段的两个C型结构一一对应相连，具体以以下方式对应连接：所述第四段14的顶端与所述第一段11的顶端相连，所述第一段11的底端与所述第三段13的底端相连，所述第三段13的顶端与所述第二段12的顶端相连，所述第二段12的两C形结构于底端相连，第四段14的两个C形结构的底端用于外接电路以实现发热。上述结构各段间距均匀，且两加热片基体1对称安装，确保为MOCVD设备提供均匀的温场。加热片基体1的厚度为1.5～4mm，提升了加热片基体1的功率承受能力及其热负荷。接着，采用喷钨砂的表面预处理方法，利用喷砂机将20～80目的钨砂打到加热片基体表面，再经丙酮清洗，从而获得洁净、粗糙的表面；表面预处理之后的加热片基体在80～160℃，真空度≤1×10-5Pa的环境下进行预热处理以活化表面。将40～80目的球形钨粉置于80～150℃的马弗炉中烘烤90min以上，然后在真空度≤1×10-5Pa的环境下，采用等离子喷涂技术，将烘烤过的球形钨粉注入高温等离子火焰中并喷涂到预热处理后的加热片基体粗糙表面，在加热片基体的粗糙表面热喷涂一层厚度在10μm～100μm之间、结合力强的、高热发射率的粗糙钨涂层(微观形貌如图3所示)，从而获得一种用于MOCVD设备的结合力强且具有粗糙表面的钨涂层加热片。所述钨涂层加热片具有高热发射率、可为MOCVD设备提供均匀温场且使用寿命长的特点。上述实施例仅用于说明本专利技术的一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片及其制备方法，但本专利技术并不局限于实施例。需要声明的是，在与本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a)以纯度≥99.99％且平均费氏粒度为1～10μm的高纯钨粉为原料，采用真空热压烧结法获得密度≥99％理论密度、纯度≥99.99％且平均晶粒尺寸≤50μm的钨板；b)将所述钨板加工成重复环绕的多环C形结构的加热片基体，采用两片所述加热片基体对称安装布局；c)利用喷砂机将20～80目的钨砂打到所述加热片基体表面，再经过丙酮清洗获得洁净、粗糙的表面；d)对所述加热片基体进行预热处理以活化所述加热片基体表面；e)提供40～80目的球形钨粉，对所述球形钨粉进行烘烤处理；f)通过等离子喷涂技术，采用所述球形钨粉在所述加热片基体表面热喷涂形成厚度为10～100μm的粗糙钨涂层，从而获得所述钨涂层加热片。

【技术特征摘要】
1.一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a)以纯度≥99.99％且平均费氏粒度为1～10μm的高纯钨粉为原料，采用真空热压烧结法获得密度≥99％理论密度、纯度≥99.99％且平均晶粒尺寸≤50μm的钨板；b)将所述钨板加工成重复环绕的多环C形结构的加热片基体，采用两片所述加热片基体对称安装布局；c)利用喷砂机将20～80目的钨砂打到所述加热片基体表面，再经过丙酮清洗获得洁净、粗糙的表面；d)对所述加热片基体进行预热处理以活化所述加热片基体表面；e)提供40～80目的球形钨粉，对所述球形钨粉进行烘烤处理；f)通过等离子喷涂技术，采用所述球形钨粉在所述加热片基体表面热喷涂形成厚度为10～100μm的粗糙钨涂层，从而获得所述钨涂层加热片。2.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法，其特征在于：步骤a)中，将所述原料装入热压烧结模具内，再将所述热压烧结模具置于真空热压烧结炉中，按5～10℃/min的升温速率升温至2000～2300℃，加压至35～50MPa，保温保压150～200min进行真空热压烧结。3.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：白锋，詹标，黄志民，黄羽，
申请(专利权)人：厦门虹鹭钨钼工业有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35