一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，包括步骤(1)、MoSi2涂层料浆制备；(2)、MoSi2涂层高温烧结；(3)、Hf-Ta合金涂层料浆制备；(4)、Hf-Ta合金复合涂层烧结，本发明专利技术采用制备好的MoSi2涂层喷涂在产品表面作为过渡层，在过渡层表面喷涂Hf-Ta合金涂层，解决了Hf-Ta合金涂层与基体材料的结合问题和钽钨合金的高温氧化防护问题，制备的涂层均匀致密，无孔洞、裂纹等缺陷，且具有良好的抗氧化性能。

【技术实现步骤摘要】
一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法
本专利技术涉及高温抗氧化涂层领域，特别是涉及一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法。
技术介绍
国外从20世纪50年代逐步发展了多种轨控/姿控发动机材料及高温抗氧化涂层，基材主要集中于难熔金属(W、Mo、Ta、Nb、Re等)研究，涂层主要集中于合金涂层、氧化物涂层、硅化物涂层、铝化物涂层和贵金属涂层，如美国的铌铪合金/硅铬钛涂层，俄罗斯的铌钨合金/硅化钼涂层，欧洲的铂铑合金推力室，美国的铼铱推力室均有型号应用报道。目前国内铼/铱材料研制虽然取得了重大进展，但距离工程化应用仍有一段距离。钽钨合金优良的综合性能，使其有望在较短时间内达到研制需求。国外开展了钽钨合金抗氧化涂层的大量研究：如Royal公司和Sylvania公司等；俄国复合材料科研生产联合体也研制了Mo-Pd涂层及MoSi2+HaSi2防护涂层。国内从事钽钨合金抗氧化涂层的研究较少，上海硅酸盐所进行了涂层的相关研究工作，制备的硅化物系列涂层性能为1800℃寿命2.5小时，1800℃-室温热震80次左右；西北有色院肖国珍等人制备的硅化物涂层，1800℃寿命可达6小时；李争显等人在钽钨合金表面采用电镀法制备了Ir涂层，1700℃寿命仅有15min。上述国内开展的钽钨合金抗氧化涂层研究，普遍性能不高(1800℃寿命低于6小时)，有些制备方法也很复杂，不能满足新型发动机更高的耐温要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，该制备方法工艺简单，易于实现，制备得到的涂层均匀致密，具有良好的抗氧化性能。本专利技术的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，包括如下步骤：步骤(一)、将质量百分比含量为65％～75％的MoSi2粉和质量百分比含量为25％～35％的HfB2粉混合，放入球磨机内干混4h以上，之后加入粘结剂和稀释剂制成MoSi2涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；步骤(二)、将步骤(一)得到的MoSi2涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时高温真空炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成MoSi2涂层；步骤(三)、将质量百分比含量为75％～85％的Hf粉和质量百分比含量为15％～25％的Ta粉混合，再加入Y2O3粉和Si粉混合，其中Y2O3粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，Si粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，之后放入球磨机内干混4h以上，之后再加入粘结剂和稀释剂制成Hf-Ta合金涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；步骤(四)、将步骤(三)得到的Hf-Ta合金涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面的MoSi2涂层表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成复合合金涂层。在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(一)和步骤(三)中加入的粘结剂为乙酸乙酯，稀释剂为硝基清漆。在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(二)中在待喷涂产品表面喷涂的MoSi2涂层浆料的厚度为150μm～250μm，高温烧结后的MoSi2涂层厚度为80μm～120μm。在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(四)中在待喷涂产品表面的MoSi2涂层上喷涂的Hf-Ta合金涂层料浆的厚度为80μm～160μm，高温烧结后的Hf-Ta合金涂层的厚度为40μm～80μm。在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(二)与步骤(四)中采用虹吸式喷枪进行料浆的喷涂。在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(四)待喷涂产品表面最终制备的复合合金涂层的总厚度为120μm～200μm。在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，MoSi2粉、HfB2粉、Hf粉、Ta粉、Y2O3粉和Si粉的粒径小于50μm，纯度大于99.9％。本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：(1)、本专利技术采用制备好的MoSi2涂层喷涂在产品表面作为过渡层，在过渡层表面喷涂Hf-Ta合金涂层，解决了Hf-Ta合金涂层与基体材料的结合问题和钽钨合金的高温氧化防护问题，制备的涂层均匀致密，无孔洞、裂纹等缺陷，且具有良好的抗氧化性能；(2)、本专利技术通过大量试验对MoSi2涂层喷涂浆料的配比及喷涂工艺，Hf-Ta合金涂层浆料的配比及喷涂工艺进行了优化设计，使得制备得到的涂层具有更加优异的抗氧化性；(3)、试验表明，本专利技术制备得到的复合合金涂层试片1800℃静态氧化试验寿命超过20小时，1900℃静态氧化试验寿命超过10小时，1800℃动态气流冲刷试验寿命超过5小时。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的复合涂层表面微观形貌。图2为本专利技术实施例2制备的复合涂层表面微观形貌。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细的描述：本专利技术钽钨合金上的复合合金涂层制备方法具体包括如下步骤：步骤(一)、MoSi2涂层料浆制备将质量百分比含量为65％～75％的MoSi2粉和质量百分比含量为25％～35％的HfB2粉混合，放入球磨机内干混4h以上，之后加入粘结剂和稀释剂制成MoSi2涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；粘结剂为乙酸乙酯，稀释剂为硝基清漆。步骤(二)、MoSi2涂层高温烧结将步骤(一)得到的MoSi2涂层料浆采用虹吸式喷枪喷涂至待喷涂产品表面，厚度为150μm～250μm，喷涂的涂层要均匀致密，无漏涂。将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时高温真空炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成MoSi2涂层，制备得到的MoSi2涂层厚度为80μm～120μm。步骤(三)、Hf-Ta合金涂层料浆制备将质量百分比含量为75％～85％的Hf粉和质量百分比含量为15％～25％的Ta粉混合，再加入Y2O3粉和Si粉混合，其中Y2O3粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，Si粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，之后放入球磨机内干混4h以上，之后再加入粘结剂和稀释剂制成Hf-Ta合金涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；粘结剂为乙酸乙酯，稀释剂为硝基清漆。步骤(四)、Hf-Ta合金复合涂层烧结将步骤(三)得到的Hf-Ta合金涂层料浆采用虹吸式喷枪喷涂至待喷涂产品表面的MoSi2涂层表面，厚度为80μm～160μm，喷涂的涂层要均匀致密，无漏涂。将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成复合合金涂层，制备得到的Hf-Ta合金复合涂层厚度为40μm～80μm，最终制备得到的总涂层厚度为120μm～200μm。本专利技术中MoSi2粉、HfB2粉、Hf粉、Ta粉、Y2O3粉和Si粉的粒径小于50μm，纯度大于99.9％，高温真空炉极限真空表压小于10-2Pa。实施例1以在Ф4.5×70mm试棒上制备Hf-Ta复合合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤(一)、将质量百分比含量为65％～75％的MoSi2粉和质量百分比含量为25％～35％的HfB2粉混合，放入球磨机内干混4h以上，之后加入粘结剂和稀释剂制成MoSi2涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；步骤(二)、将步骤(一)得到的MoSi2涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时高温真空炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成MoSi2涂层；步骤(三)、将质量百分比含量为75％～85％的Hf粉和质量百分比含量为15％～25％的Ta粉混合，再加入Y2O3粉和Si粉混合，其中Y2O3粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，Si粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，之后放入球磨机内干混4h以上，之后再加入粘结剂和稀释剂制成Hf‑Ta合金涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；步骤(四)、将步骤(三)得到的Hf‑Ta合金涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面的MoSi2涂层表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成复合合金涂层。...

【技术特征摘要】
1.一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤(一)、将质量百分比含量为65％～75％的MoSi2粉和质量百分比含量为25％～35％的HfB2粉混合，放入球磨机内干混4h以上，之后加入粘结剂和稀释剂制成MoSi2涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；步骤(二)、将步骤(一)得到的MoSi2涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时高温真空炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成MoSi2涂层；步骤(三)、将质量百分比含量为75％～85％的Hf粉和质量百分比含量为15％～25％的Ta粉混合，再加入Y2O3粉和Si粉混合，其中Y2O3粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，Si粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，之后放入球磨机内干混4h以上，之后再加入粘结剂和稀释剂制成Hf-Ta合金涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；步骤(四)、将步骤(三)得到的Hf-Ta合金涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面的MoSi2涂层表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时炉内真空表压小于0....

【专利技术属性】
技术研发人员：何开民，张绪虎，徐方涛，贾中华，李海庆，陈道勇，
申请(专利权)人：航天材料及工艺研究所，中国运载火箭技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11