一种钽及钽合金零件的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钽及钽合金零件的制备方法，将钽粉末或者钽合金粉末、分散剂加入球磨机中进行解离、球磨；将球磨后的钽或钽合金粉末加入光固化单体中，再加入分散剂、消泡剂，并在避光条件下加入光引发剂，搅拌均匀，得到混合好的浆料；将混合好的浆料加入光固化设备，利用紫外线光束，通过面曝光或点扫描方式，按照三维模型逐层、逐点打印制成钽及钽合金零件生坯；最后将所制生坯放入烧结炉中进行脱脂和热等静压处理，获得钽及钽合金零件。本发明专利技术的制备方法采用光固化成形技术，可制备出任何复杂形状的零件，避免对模具的依赖性，缩短加工时长，减小制造成本，提高钽及钽合金零件成形的效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光固化成形
，具体涉及一种钽及钽合金零件的制备方法。
技术介绍
钽及钽合金具有高密度、耐腐蚀、优异的高温强度、良好的加工性和低的塑/脆转变温度等优良的性能，大部分都集中在高温结构材料以及耐腐蚀材料，因而在航空、航天以及化学工业有广泛的应用。钽及钽合金通过粉末冶金工艺或者熔炼工艺，结合传统机械加工方法，成形零件。传统金属坯一般通过锻造加工热处理，用锤击或者冲压的方式结合机加工形成零件，但是由于钽及钽合金在热加工时容易产生氧化，甚至温度更高时，发生脆化现象。传统的加工工艺多用于生产小型简单的制品，对于复杂的结构零件，传统的加工方法无法满足。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种钽及钽合金零件的制备方法，解决现有制备方法难以制备复杂结构零件的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种钽及钽合金零件的制备方法，包括以下步骤：步骤1，浆料的制备将钽粉末或者钽合金粉末加入球磨机中，再加入分散剂进行解离、球磨；然后，将球磨后的钽或钽合金粉末加入光固化单体中，再加入分散剂、消泡剂，并在避光条件下加入光引发剂，搅拌均匀，得到混合好的浆料；钽或钽合金粉末与光固化单体质量比为3:2-17:3；步骤2，生坯的制备将混合好的浆料加入光固化设备，利用紫外线光束，通过面曝光或点扫描方式，按照三维模型逐层或逐点打印，堆积制成钽及钽合金零件生坯；步骤3，后处理将所制生坯放入烧结炉中进行脱脂和热等静压处理，获得钽及钽合金零件。本专利技术的特点还在于：光固化单体为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙醚丙烯酸酯、丙烯酸酯化聚丙烯酸酯中的一种或多种的混合物；分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三硬脂甘油酯或硬脂酸单甘油酯，步骤1中加入的分散剂总量占钽或钽合金粉末质量0.5％～5％；消泡剂为低级醇，有机聚合物、矿物油或有机硅树脂，其加入量为浆料总质量的0.02％～0.3％；光引发剂为自由基光引发剂或阳离子引发剂，其质量占光固化单体质量的0.2％～2％。优选地，球磨时加入的分散剂占钽或钽合金粉末质量0.05％～1.5％，混合浆料时加入的分散剂占钽或钽合金粉末质量的0.45％～3.5％。进一步地，钽粉末或者钽合金粉末进行球磨时，还加入微量元素Re或Zr，其加入量为钽或钽合金质量的0.5％～1％。进一步地，球磨后制备浆料时还加入防沉降剂，防沉降剂为聚氧乙烯脂肪醇硫酸盐或聚二醇醚，加入量为浆料总质量的0.04％～0.65％。进一步地，浆料在混合过程中进行预热，控制浆料最终粘度为1700mPas～2300mPas。预热温度优选在40℃～70℃之间。优选地，光固化的光束波长为240nm～370nm，层厚为20μm～70μm。优选地，脱脂工艺具体为：以8℃/min～15℃/min的速度升温到200-350℃，以3℃/min～6℃/min升温到300℃～380℃，保温1h～2h，以0.5℃/min～3℃/min升温到400℃～600℃，进行脱脂，保温时间为2h～4h。优选地，热等静压处理工艺具体为：压强120MPa～200MPa，以10℃/min～17℃/min升温到900-1000℃，以5℃/min～10℃/min升温到1100-1250℃，保温1h～2h，以0.5℃/min～3℃/min升温到1250℃～1400℃，保温3h～5h。本专利技术的有益效果是，本专利技术的制备方法采用光固化成形技术，可以利用钽及钽合金制备出任何复杂形状的零件，避免对模具的依赖性，缩短加工时长，大大减小制造成本，提高钽及钽合金零件成形的效率。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明，但本专利技术并不限于这些实施方式。本专利技术的方法可以用于纯钽零件，也可用于制备钽合金零件，钽合金主要包括钽钨合金，钽钨铪合金，铌钽钨合金等。其制备方法包括以下步骤：步骤1，浆料的制备选取粒度为0.05μm～10μm的钽粉末或者钽合金粉末，再加入微量元素Re或Zr、分散剂，共同放入球磨机中进行解离、球磨。然后，将球磨后的钽或钽合金粉末加入光固化单体中，再逐步加入分散剂、消泡剂、防沉降剂，并在避光条件下加入光引发剂，搅拌均匀，并且浆料混合过程中进行预热，预热温度在40℃～70℃之间，得到粘度为1700mPas～2300mPas的浆料。其中，光固化单体为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙醚丙烯酸酯、丙烯酸酯化聚丙烯酸酯中的一种或多种的混合物。钽或钽合金粉末与光固化单体质量比为3:2-17:3。光引发剂主要包括自由基光引发剂或阳离子引发剂，如碘鎓盐、硫鎓盐，安息香类、苯乙酮类、苯乙酮缩酮类。光引发剂的质量占光固化单体质量的0.2％～2％。微量元素Re或Zr的加入能与氮等间隙元素反应生成弥散沉淀相，强化金属，其加入量为钽或钽合金质量的0.5％～1％。球磨时加入分散剂是为了便于钽或钽合金粉末解离分散，球磨后制备浆料时加入分散剂是为了使钽或钽合金粉末充分融入浆料。分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三硬脂甘油酯，硬脂酸单甘油酯等。球磨时加入的分散剂占钽或钽合金粉末质量0.05％～1.5％，球磨后制备浆料时加入的分散剂占钽或钽合金粉末质量的0.45％～3.5％。防沉降剂的加入是为了防止固体含量较高的浆料在储存过程中发生分层情况，导致浆料分布不均匀。防沉降剂为聚氧乙烯脂肪醇硫酸盐或聚二醇醚，加入量为浆料总质量的0.04％～0.65％。消泡剂为低级醇，有机聚合物、矿物油、有机硅树脂等，其加入量为浆料总质量的0.02％～0.3％。若粘度过高可在混合过程中加入稀释剂，稀释剂主要有苯乙烯、环己酮、甲苯等，其加入量为浆料总质量的0.03％～1％。对于上述助剂(稀释剂、防沉降剂等)，在保证浆料优异性能的条件下，尽量选取少剂量，以防后期脱脂烧结过程中，制件过度收缩，进而引发变形。步骤2，生坯的制备将混合好的浆料加入光固化设备，利用紫外线光束，光束的波长大约为240nm～370nm，层厚为20μm～70μm，通过面曝光或点扫描方式，按照三维模型逐层、逐点打印制成钽及钽合金零件坯体。步骤3，后处理固化成形生坯是有机粘结剂与零件的混合体，将所制生坯放入烧结炉中进行后处理，主要包括脱脂以及热等静压过程。先采用低温脱脂去除粘结剂，再进行热等静压，获得致密的、性能优良的钽及钽合金零件。脱脂温度根据热重(TG)曲线进行确定，选取质量变化较为严重的温度区间作为脱脂温度，为400℃～600℃。为保证脱脂过程的完全性，保温时间为2h～4h。为减小升温过程对毛坯性能的影响，选择梯度式升温模式，在达到脱脂温度前升温速率控制在5℃/min以上，接近脱脂温度，升温速率减小到3℃/min以下。脱脂过程具体为：以8℃/min～15℃/min的速度升温到200-350℃，以3℃/min～6℃/min升温到300℃～380℃，保温1h～2h，以0.5℃/min～3℃/min升温到400℃～600℃，进行脱脂，保温时间为2h～4h。热等静压压强120MPa～200MPa，以10℃/min～17℃/min升温到900-1000℃，以5℃/min～10℃/min升温到1100-1250℃，保温1h～2h，以0.5℃/min～3℃/min升温到1250℃～1400℃，保温3h～5h。在钽本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钽及钽合金零件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，浆料的制备将钽粉末或者钽合金粉末加入球磨机中，再加入分散剂，进行解离、球磨；然后，将球磨后的钽或钽合金粉末加入光固化单体中，再加入分散剂、消泡剂，并在避光条件下加入光引发剂，搅拌均匀，得到混合好的浆料；钽或钽合金粉末与光固化单体质量比为3:2‑17:3；步骤2，生坯的制备将混合好的浆料加入光固化设备，利用紫外线光束，通过面曝光或点扫描方式，按照三维模型逐层、逐点打印制成钽及钽合金零件生坯；步骤3，后处理将所制生坯放入烧结炉中进行脱脂和热等静压处理，获得钽及钽合金零件。

【技术特征摘要】
1.一种钽及钽合金零件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，浆料的制备将钽粉末或者钽合金粉末加入球磨机中，再加入分散剂，进行解离、球磨；然后，将球磨后的钽或钽合金粉末加入光固化单体中，再加入分散剂、消泡剂，并在避光条件下加入光引发剂，搅拌均匀，得到混合好的浆料；钽或钽合金粉末与光固化单体质量比为3:2-17:3；步骤2，生坯的制备将混合好的浆料加入光固化设备，利用紫外线光束，通过面曝光或点扫描方式，按照三维模型逐层、逐点打印制成钽及钽合金零件生坯；步骤3，后处理将所制生坯放入烧结炉中进行脱脂和热等静压处理，获得钽及钽合金零件。2.根据权利要求1所述的钽及钽合金零件的制备方法，其特征在于，所述光固化单体为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙醚丙烯酸酯、丙烯酸酯化聚丙烯酸酯中的一种或多种的混合物；所述分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三硬脂甘油酯或硬脂酸单甘油酯，步骤1中加入的分散剂总量占钽或钽合金粉末质量0.5％～5％；所述消泡剂为低级醇，有机聚合物、矿物油或有机硅树脂，其加入量为浆料总质量的0.02％～0.3％；光引发剂为自由基光引发剂或阳离子光引发剂，其质量占光固化单体质量的0.2％～2％。3.根据权利要求2所述的钽及钽合金零件的制备方法，其特征在于，所述球磨时加入的分散剂占钽或钽合金粉末质量0.05％～1.5％，混合浆料时加入的分散剂占钽或钽合金粉末质量的0.45％～3.5％。4.根据权利要求1所述的钽及钽合金零件的制备方法，其特征在于，所述钽粉末或者钽合金粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓明，许海嫚，徐天文，薛蕾，王俊伟，
申请(专利权)人：西安铂力特激光成形技术有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61