一种HfxTa1‑xC合金前驱体的制备方法及其得到的HfxTa1‑xC合金技术

本发明专利技术涉及一种HfxTa1‑xC合金前驱体的制备方法及其得到的HfxTa1‑xC合金。包括：1)将四氯化铪分散在溶剂中，滴入一元醇和三乙胺的混合物，滴加完毕加热回流，过滤，得铪醇盐溶液；2)将五氯化钽分散在溶剂中，滴入一元醇和三乙胺的混合物，滴加完毕加热回流，过滤，得钽醇盐溶液；3)将铪醇盐和钽醇盐溶液混合，滴加螯合剂，滴完回流；再滴加水和一元醇的混合液，滴完回流，减压蒸馏得到铪钽聚合物前驱体；4)将铪钽聚合物前驱体和烯丙基酚醛混合，得到铪钽合金前驱体。本发明专利技术制备的HfxTa1‑xC前驱体溶解性优良，稳定储存期好，可作为纤维增强陶瓷基复合材料基体使用。

A method for preparing HfxTa1 precursor of xC alloy and HfxTa1 alloy xC

The invention relates to a preparation method of a HfxTa1 precursor of xC alloy and HfxTa1 alloy xC. Including: 1) four hafnium chloride dispersed in a solvent mixture, instillation of monohydric alcohol and three triethylamine, dropping after refluxing, filtering to hafnium alkoxide solution; 2) five tantalum chloride dispersed in a solvent mixture, instillation of monohydric alcohol and three triethylamine, dropping after heating reflux, filtration, have tantalum alkoxides; 3) hafnium alkoxide and tantalum alkoxide solution, adding chelating agent, and then drop back; dropping water and alcohol mixture, drop back, vacuum distillation to obtain hafnium tantalum polymer precursor; 4) the hafnium tantalum polymer precursor allyl aldehyde and phenol mixed by hafnium tantalum alloy precursor. Excellent HfxTa1 solubility of xC precursor prepared by the invention, the stable storage period, as the use of reinforced matrix composites.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及超高温陶瓷前驱体及陶瓷的制备方法，尤其涉及HfxTa1-xC合金前驱体及合金的制备方法。
技术介绍
难熔金属陶瓷是超高熔点的一类材料，具有极好的耐烧蚀、抗冲刷性能，且难熔金属碳化物在氧化气氛中由于与氧反应生成氧化物覆盖在材料表面，保护材料不被进一步氧化，因而又具有高温抗氧化性能。典型的难熔金属碳化物为ZrC、HfC、TaC等，其中TaC的熔点3880℃，TaC的强共价键-金属健连接方式使其呈现良好的抗氧化、抗热冲击和抗化学侵蚀性能；HfC熔点3890℃，是熔点最高的二元金属化合物，其化学稳定性好，抗氧化性强，硬度高达33GPa。TaC和HfC两者晶型相同，晶胞常数接近，二者可以任意比例发生固溶反应形成固溶体HfxTa1-xC，且固溶体的超高温力学性能、抗氧化侵蚀性能优于HfC、TaC等碳化物陶瓷。由于其具备超高温合金材料的一些特性，因此被称为铪钽合金，其本质是铪钽碳固溶体合金，其中精确化学计量比的Hf0.2Ta0.8C的熔点高于单一碳化物(HfC、TaC)的熔点，其熔点高达4215K，是目前人类已知熔点最高的物质。一般而言，金属材料具备延展性，而典型的陶瓷材料(如Si本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种HfxTa1‑xC合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：1)铪醇盐的制备：将四氯化铪分散在溶剂中，滴入一元醇和三乙胺的混合物，滴加完毕加热回流，过滤，得铪醇盐溶液；2)钽醇盐的制备：将五氯化钽分散在溶剂中，滴入一元醇和三乙胺的混合物，滴加完毕加热回流，过滤，得钽醇盐溶液；3)共水解制备铪钽聚合物前驱体：将铪醇盐和钽醇盐溶液混合，滴加螯合剂，滴完回流；然后再滴加水和一元醇的混合液，滴完回流，减压蒸馏得到铪钽聚合物前驱体；4)HfxTa1‑xC铪钽合金前驱体的制备：将铪钽聚合物前驱体和烯丙基酚醛混合均匀，得到铪钽合金前驱体。

【技术特征摘要】
1.一种HfxTa1-xC合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：1)铪醇盐的制备：将四氯化铪分散在溶剂中，滴入一元醇和三乙胺的混合物，滴加完毕加热回流，过滤，得铪醇盐溶液；2)钽醇盐的制备：将五氯化钽分散在溶剂中，滴入一元醇和三乙胺的混合物，滴加完毕加热回流，过滤，得钽醇盐溶液；3)共水解制备铪钽聚合物前驱体：将铪醇盐和钽醇盐溶液混合，滴加螯合剂，滴完回流；然后再滴加水和一元醇的混合液，滴完回流，减压蒸馏得到铪钽聚合物前驱体；4)HfxTa1-xC铪钽合金前驱体的制备：将铪钽聚合物前驱体和烯丙基酚醛混合均匀，得到铪钽合金前驱体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，滴入一元醇和三乙胺的混合物时控制温度在-5～10℃范围内，加热回流时间为1～5h。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，滴入一元醇和三乙胺的混合物时控制温度在-5～10℃范围内，加热回流时间为1～5h。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，滴加螯合剂时控制温度在室温～80℃范围内，滴完回流时间为0.5～5h；滴加水和一元醇的混合液时控制温度在室温～80℃范围内，滴完水和一元醇的混合液后回流时间为1～5h。5.如权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的铪醇盐、钽醇盐、螯合剂、水与...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵彤，邱文丰，鲁艳，叶丽，韩伟健，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11