一种铌合金的氮化方法技术

本发明专利技术涉及一种铌合金零件的表面氮化方法，在高温下进行氮化，并通过氮源气体输入、升温、保温、降温等工艺，在零件表面生成一层NbN膜层；生成的NbN膜层具有高模量、高硬度，耐磨性良好，同时，NbN陶瓷膜层耐蚀性良好，耐酸、耐碱性能大幅提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氮化方法，尤其是一种铌合金零件的表面氮化方法。
技术介绍
铌合金在300-500℃时对高温、高压水蒸气表现出良好的耐蚀性，对多种酸、碱、盐表现出优良的抗蚀性，对核材料具有良好的相容性，在航空航天、核工业及化学工业领域中发挥着重要的作用。目前铌合金的强化手段，主要以固溶强化为主，但强化效果并不显著，铌合金制造的零件，表面耐磨性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种铌合金零件的表面氮化方法，实现在铌合金零件表面生成一层连续分布的质地坚硬有效保护层，提高其表面耐磨性。本专利技术的具体技术方案是：1、将铌合金零件和同材质、同热处理制度的随炉氮化试片置于高温离子氮化炉的阴极上，将氮化炉抽真空至30Pa以下后，开始升温，所述的铌合金材料包括纯铌、Nb-50Ti、Nb3Sn、Nb-10Hf-1Ti-0.7Zr(C-103)、Nb-30Hf-9W(WC-3009)、Nb-15W-4Ta-28Hf-2Zr-0.1C(WC-3015)、Nb-1Zr-0.1C(PWC-11)、Nb-28Ta-10W-1Zr(FS-85)、Nb-25Ti-42Al-3Cr-4V、Nb-25Ti-38Al-3Cr-4V、Nb-10W-1Zr-0.1C、Nb-30W-1Zr、Nb-17W-4Hf-0.1C、Nb-20Ta-15W-5Mo-1.5Zr-0.1C；2、升温过程中，氮化炉的升温速率为0.5～5℃/min，升温至350～600℃时保温1～2h；3、保温结束后，通入氮源气体，所述的氮源气体包括氨气、氮气、氮气和氩气的混合气或氮气和氢气的混合气中的一种，氮源气体裂解产生的活性氮原子向零件内部扩散、渗入；所述的氮源气体的配比如下表所示：4、继续以0.5～3℃/min的升温速率升温至700～950℃范围内进行保温、氮化，氮化时间为10小时，氮化工艺参数见下表所示：保温结束后，以30～150℃/h的冷却速度，炉冷至350～600℃；5、关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出炉氮化试片并检测试片的有效氮化层深度x10h；6、根据有效氮化层深度x10h计算后续补充氮化所需时间，所需补充氮化的时间为t＝[(x/x10h)2-1]×10+4，其中x为想要取得的有效氮化层深度；7、将材料为铌合金零件与同材质、同热处理制度的随炉氮化试片继续置于离子氮化炉的阴极上，重复1-4步骤,根据该计算的氮化时间，继续补充氮化；8、关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出零件和试片，氮化完毕；9、对随炉试片的氮化层进行检测，当氮化层深度符合规定值时，零件合格，当氮化层深度未达到规定的氮化层深度时，按6～8步骤进行补充氮化，直至氮化层深度符合规定值。本专利技术在高温下进行氮化，并通过氮源气体输入、升温、保温、降温等工艺，在零件表面生成一层NbN膜层；生成的NbN膜层具有高模量、高硬度，耐磨性良好，同时，NbN陶瓷膜层耐蚀性良好，耐酸、耐碱性能大幅提高。具体实施方式一种铌合金零件的表面氮化方法包括以下步骤：1、将铌合金零件和同材质、同热处理制度的随炉氮化试片置于高温离子氮化炉的阴极上，将氮化炉抽真空至30Pa以下后，开始升温，所述的铌合金材料包括纯铌、Nb-50Ti、Nb3Sn、Nb-10Hf-1Ti-0.7Zr(C-103)、Nb-30Hf-9W(WC-3009)、Nb-15W-4Ta-28Hf-2Zr-0.1C(WC-3015)、Nb-1Zr-0.1C(PWC-11)、Nb-28Ta-10W-1Zr(FS-85)、Nb-25Ti-42Al-3Cr-4V、Nb-25Ti-38Al-3Cr-4V、Nb-10W-1Zr-0.1C、Nb-30W-1Zr、Nb-17W-4Hf-0.1C、Nb-20Ta-15W-5Mo-1.5Zr-0.1C；2、升温过程中，氮化炉的升温速率为0.5～5℃/min，升温至350～600℃时保温1～2h；3、保温结束后，通入氮源气体，所述的氮源气体包括氨气、氮气、氮气和氩气的混合气或氮气和氢气的混合气中的一种，氮源气体裂解产生的活性氮原子向零件内部扩散、渗入；所述的氮源气体的配比如下表所示：4、继续以0.5～3℃/min的升温速率升温至700～950℃范围内进行保温、氮化，氮化时间为10小时，氮化工艺参数见下表所示：保温结束后，以30～150℃/h的冷却速度，炉冷至350～600℃；5、关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出炉氮化试片并检测试片的有效氮化层深度x10h；6、根据有效氮化层深度x10h计算后续补充氮化所需时间，所需补充氮化的时间为t＝[(x/x10h)2-1]×10+4，其中x为想要取得的有效氮化层深度；7、将材料为铌合金零件与同材质、同热处理制度的随炉氮化试片继续置于离子氮化炉的阴极上，重复1-4步骤,根据该计算的氮化时间，继续补充氮化；8、关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出零件和试片，氮化完毕；9、对随炉试片的氮化层进行检测，当氮化层深度符合规定值时，零件合格，当氮化层深度未达到规定的氮化层深度时，按6～8步骤进行补充氮化，直至氮化层深度符合规定值。实施例一种核工业用壳体构件由铌合金Nb-1Zr-0.1C(PWC-11)制造，根据服役要求，该铌合金构件需要在350℃下长期服役，为了保证壳体在核射线辐照下仍能具有良好的支撑强度，需要对壳体表面进行改性处理，使壳体表面陶瓷化，表面硬度高于HV800以上，有效氮化层深度0.05mm以上，其具体步骤如下。1、铌合金Nb-1Zr-0.1C材料制造的构件和同材质、同热处理制度的随炉氮化试片，置于高温离子氮化炉的阴极上，将氮化炉抽真空至10Pa以下后，开始升温；2、升温过程中，氮化炉的升温速率为2℃/min，升温至400℃时保温1h；3、保温结束后，向离子氮化炉内通入氨气；4、继续以1℃/min的升温速率升温至750℃进行保温、氮化，氮化时间为10小时，氮化工艺参数为炉内真空度控制在350Pa，气体流量控制在10L/min，辉光电压为750V，辉光占空比为0.30；5、关闭电源，随炉冷至130℃后打开炉门，取出随炉试片并检测试片的有效氮化层深度x10h＝0.13mm，大于设计给定有效氮化层深度，无需进行补充渗氮处理。最终检验：随炉试片的表面三点硬度平均值为HV1156，有效氮化层深度为0.13mm，表明零件有效氮化层深度满足工艺要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铌合金零件的表面氮化方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：1)将铌合金零件和同材质、同热处理制度的随炉氮化试片置于高温离子氮化炉的阴极上，将氮化炉抽真空至30Pa以下后，开始升温，所述的铌合金材料包括纯铌、Nb‑50Ti、Nb3Sn、Nb‑10Hf‑1Ti‑0.7Zr(C‑103)、Nb‑30Hf‑9W(WC‑3009)、Nb‑15W‑4Ta‑28Hf‑2Zr‑0.1C(WC‑3015)、Nb‑1Zr‑0.1C(PWC‑11)、Nb‑28Ta‑10W‑1Zr(FS‑85)、Nb‑25Ti‑42Al‑3Cr‑4V、Nb‑25Ti‑38Al‑3Cr‑4V、Nb‑10W‑1Zr‑0.1C、Nb‑30W‑1Zr、Nb‑17W‑4Hf‑0.1C、Nb‑20Ta‑15W‑5Mo‑1.5Zr‑0.1C；2)升温过程中，氮化炉的升温速率为0.5～5℃/min，升温至350～600℃时保温1～2h；3)保温结束后，通入氮源气体，所述的氮源气体包括氨气、氮气、氮气和氩气的混合气或氮气和氢气的混合气中的一种，氮源气体裂解产生的活性氮原子向零件内部扩散、渗入；所述的氮源气体的配比如下表所示：4)继续以0.5～3℃/min的升温速率升温至700～950℃范围内进行保温、氮化，氮化时间为10小时，氮化工艺参数见下表所示：保温结束后，以30～150℃/h的冷却速度，炉冷至350～600℃；5)关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出炉氮化试片并检测试片的有效氮化层深度x10h；6)根据有效氮化层深度x10h计算后续补充氮化所需时间，所需补充氮化的时间为t＝[(x/x10h)2‑1]×10+4，其中x为想要取得的有效氮化层深度；7)将材料为铌合金零件与同材质、同热处理制度的随炉氮化试片继续置于离子氮化炉的阴极上，重复1)～4)步骤，根据该计算的氮化时间，继续补充氮化；8)关闭电源，随炉冷至200℃以下打开炉门，取出零件和试片，氮化完毕；9)对随炉试片的氮化层进行检测，当氮化层深度符合规定值时，零件合格，当氮化层深度未达到规定的氮化层深度时，按6)～8)步骤进行补充氮化，直至氮化层深度符合规定值。...

【技术特征摘要】
1.一种铌合金零件的表面氮化方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：1)将铌合金零件和同材质、同热处理制度的随炉氮化试片置于高温离子氮化炉的阴极上，将氮化炉抽真空至30Pa以下后，开始升温，所述的铌合金材料包括纯铌、Nb-50Ti、Nb3Sn、Nb-10Hf-1Ti-0.7Zr(C-103)、Nb-30Hf-9W(WC-3009)、Nb-15W-4Ta-28Hf-2Zr-0.1C(WC-3015)、Nb-1Zr-0.1C(PWC-11)、Nb-28Ta-10W-1Zr(FS-85)、Nb-25Ti-42Al-3Cr-4V、Nb-25Ti-38Al-3Cr-4V、Nb-10W-1Zr-0.1C、Nb-30W-1Zr、Nb-17W-4Hf-0.1C、Nb-20Ta-15W-5Mo-1.5Zr-0.1C；2)升温过程中，氮化炉的升温速率为0.5～5℃/min，升温至350～600℃时保温1～2h；3)保温结束后，通入氮源气体，所述的氮源气体包括氨气、氮气、氮气和氩气的混合气或氮气和氢气的混合气中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙振淋，何培刚，辛玉武，段小明，刘慧，郝伯健，
申请(专利权)人：哈尔滨东安发动机集团有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23