铝锂中间合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铝锂中间合金的制备方法，包括步骤：A、将包含LiCl的启炉料置于电解槽内并进行启炉，启炉料熔融获得电解质；B、将电解装置切换至电解系统；C、将固体铝置于电解装置的电解阳极上并随电解阳极浸入电解质中；D、开启电解装置的电解电源，固体铝熔化成液态铝并沉降至电解槽底部的阴极导电板上，并与阴极导电板连接形成液态阴极；E、根据电解条件定时补加LiCl，LiCl被电解并与液态铝一步合金化形成液态铝锂合金；F、将液态铝锂合金定时出料并铸块成型，获得铝锂中间合金。根据本发明专利技术的制备方法是基于大型电解槽进行的；同时，该制备方法完全依靠电解自热实现温度控制，无外加热，适于工业化放大生产。

Process for preparing aluminium lithium master alloy

The invention discloses a method, a preparation of aluminum lithium alloy comprises the steps of: A, will contain LiCl Kai burden on the electrolytic tank and start melting furnace, and charge the electrolyte; B, the electrolysis device switch to electrolysis system; C, the solid aluminum electrolytic anode in an electrolytic device and with the anode immersed in the electrolyte in the electrolytic power supply; D, open the electrolytic device, solid aluminum melting into the cathode conductive plate of liquid aluminum and the settlement to the bottom of an electrolytic tank, and connected to form a liquid cathode and a cathode conductive plate; E, according to the timing of electrolytic conditions and adding LiCl, LiCl and electrolysis with liquid aluminum alloy in one step the formation of liquid aluminum lithium alloy; F, liquid aluminum lithium alloy material and timing ingot molding, aluminum lithium alloy obtained. The preparation method according to the invention is based on a large electrolytic cell; at the same time, the preparation method completely depends on the electrolytic self heating to realize temperature control, without external heating, and is suitable for industrialized amplification production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于合金制备
，具体地讲，涉及一种基于工业用大型电解槽的铝锂中间合金的制备方法。
技术介绍
随着高性能航空航天飞行器的发展，对其内部构件的轻量化提出了更高的要求。铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，而Li是自然界最轻的金属，其密度仅为0.534g/cm3，向铝合金中加入1wt％的Li，可使合金密度降低3％，弹性模量提高6％，而且合金具有时效强化作用，因此在铝合金中添加Li已经引起越来越多的关注。铝锂合金优良的低密度、高比强度、高比刚度等特性使得其成为新一代的航空航天飞行器的主要结构材料。Li化学活泼性很高，以纯金属Li的形式熔炼铝锂合金时，会给生产与保管带来很大困难，而以铝锂中间合金的形式添加Li，则很好地解决了这个难题。铝锂中间合金的制备主要有对掺法和熔盐电解法，目前生产铝锂中间合金的方法多为对掺法，但该工艺受到造价成本、锂烧损率及由于铝与锂的密度和熔点差异大引起的合金成分不均等方面的制约。而熔盐电解法在传统电解法制锂的基础上加以改进，一步直接合金化，减少了金属的氧化损失，而且工艺稳定性好。熔盐电解法制备铝锂中间合金主要包括固体阴极法和液态阴极法。固体阴极法是以固体Al为阴极，LiCl-KCl为电解质，电解温度440℃～500℃，利用Li+在阴极放电后，Li+向固体Al中扩散形成铝锂合金。液态阴极法是以液态Al为阴极，LiCl-LiF为电解质，以LiCl或Li2CO3为原料，电解温度为680℃左右，最高电流效率可达66.1％。但目前采用上述制备方法时均以实验室小试为主，并且全部为外加热提供热量，其工艺与工业用大型电解槽的工艺差别较大，无法应用于工业化放大生产中。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种铝锂中间合金的制备方法，该制备方法是基于大型电解槽进行的，该制备方法完全依靠电解自热实现温度控制，无外加热，接近工业化电解工艺，适于工业化放大生产。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种铝锂中间合金的制备方法，包括步骤：A、将启炉料置于电解装置的电解槽内，采用起弧加热法对所述电解装置进行启炉，所述启炉料熔融获得电解质；所述启炉料包含LiCl；B、待启炉完毕后，将所述电解装置切换至电解系统；C、将固体铝置于所述电解装置的电解阳极上，并随所述电解阳极一并浸入所述电解质中；D、开启所述电解装置的电解电源，所述固体铝熔化生成液态铝并沉降至所述电解槽底部的阴极导电板上，并与所述阴极导电板连接形成液态阴极；E、根据电解条件定时向所述电解槽中补加LiCl，所述LiCl被电解生成金属锂，所述金属锂与所述液态铝一步合金化形成液态铝锂合金；F、将所述液态铝锂合金定时出料并铸块成型，获得铝锂中间合金。进一步地，在所述步骤B中，控制所述电解装置的电解电流为5000A～7000A，电流密度为2.5A/cm2～3A/cm2，电解温度为690℃～720℃。进一步地，所述启炉料还包括低共熔辅料；在所述启炉料中，所述LiCl的质量百分数至少为50％。进一步地，所述低共熔辅料为KCl。进一步地，在所述步骤A中，对所述电解装置进行启炉的具体方法包括步骤：将所述电解装置的启弧电极的尖端与所述阴极导电板上的石墨保护块相接触，且防止所述启弧电极与所述阴极导电板相接触；将部分所述启炉料置于所述电解槽内；开启交流稳压电源加热所述启炉料，使所述启炉料完全变为液态；利用熔盐电解质导电加热，逐渐向所述电解槽中补充启炉料，获得所述电解质，并使所述电解质达到电解所需量。进一步地，所述电解所需量是指将所述电解阳极浸入所述电解质中后保持所述电解阳极的底端与所述阴极导电板之间的间距至少为5cm时的用量。进一步地，在所述步骤B中，将所述电解装置切换至电解系统的具体方法包括：通过所述电解装置的电极升降装置将所述启弧电极升高，以所述电解阳极替换所述启弧电极。进一步地，所述电解阳极的材料为石墨，所述阴极导电板的材料为钼或钨。进一步地，所述电解阳极的上端呈柱状，下端呈平台状，且所述下端的宽度大于上端的宽度；其中，所述电解阳极的下端的平台具有通孔，以使所述固体铝熔化生成液态铝后经所述通孔沉降至所述阴极导电板上。进一步地，在所述步骤C中，将所述固体铝置于所述电解装置的电解阳极上之前，对所述固体铝进行预热处理。本专利技术通过合理设计电解电流、温度等参数，获得了可应用于大型电解槽的铝锂中间合金的制备方法，该制备方法是一种工业化的电解工艺，适于工业化放大生产；同时，该制备方法完全依靠电解自热实现温度控制，无需外加热，克服了现有技术中经实验室小试获取的工艺参数无法适用于工业化放大生产的大型电解槽的问题。附图说明通过结合附图进行的以下描述，本专利技术的实施例的描述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：图1是根据本专利技术的铝锂中间合金的制备方法的步骤流程图；图2是根据本专利技术的实施例的电解装置的结构示意图；图3是根据本专利技术的实施例的启弧电极的结构示意图；图4是根据本专利技术的实施例的电解阳极的结构示意图。具体实施方式以下，将参照附图来详细描述本专利技术的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本专利技术，并且本专利技术不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本专利技术的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。在附图中，为了清楚起见，可以夸大元件的形状和尺寸，并且相同的标号将始终被用于表示相同或相似的元件。图1是根据本专利技术的实施例的铝锂中间合金的制备方法的步骤流程图。具体参照图1，根据本专利技术的铝锂中间合金的制备方法包括下述步骤：步骤S1、将启炉料置于电解装置的电解槽内，采用起弧加热法对电解装置进行启炉，启炉料熔融获得电解质。具体来讲，启炉料包括LiCl，当然，为了在启炉时获得更低的启炉温度，降低能耗，优选启炉料中还包括KCl等低共熔辅料；当启炉料中包括低共熔辅料时，其中LiCl的质量百分数不低于50％，本实施例中优选将KCl与LiCl按照质量比为1:1混合获得启炉料。本实施例的制备方法所基于的电解装置的结构示意图如图2所示。该电解装置包括一砌筑的方形状的电解槽11，电解槽11的底部插设有阴极导电板12，阴极导电板12上设置有石墨保护块121，电解槽11旁架设有电极升降装置13，该电极升降装置13的机械臂131，机械臂131用于吊设启弧电极(图中未示出)或电解阳极(图中未示出)。如图3所示，启弧电极具有一楔形或锥形的尖端151，在利用启弧电极进行启炉时，该尖端151朝向电解槽11内部；如图4所示，电解阳极具有相连的柱状的上端161和平台状的下端162，在利用电解阳极进行电解时，其上端161与延伸部131的端部相连，其下端162朝向电解槽11内部，下端162具有若干朝向电解槽11内部的通孔(图中未示出)，如此，该电解阳极即可在后续承载固体铝的过程中，使得熔化获得的液态铝经由这些通孔沉降至电解槽11的底部。在本实施例中，电解阳极的材料优选为石墨，阴极导电板12的材料优选为钼，当然也可以是如钨等导电且耐高温的金属材料。在本实施例中，参照如下方法对电解装置进行启炉操作：(1)将启弧电极吊设于机械臂131的端部，并使启弧电极的尖端151与石墨保护块121相接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝锂中间合金的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、将启炉料置于电解装置的电解槽内，采用起弧加热法对所述电解装置进行启炉，所述启炉料熔融获得电解质；所述启炉料包含LiCl；B、待启炉完毕后，将所述电解装置切换至电解系统；C、将固体铝置于所述电解装置的电解阳极上，并随所述电解阳极一并浸入所述电解质中；D、开启所述电解装置的电解电源，所述固体铝熔化生成液态铝并沉降至所述电解槽底部的阴极导电板上，并与所述阴极导电板连接形成液态阴极；E、根据电解条件定时向所述电解槽中补加LiCl，所述LiCl被电解生成金属锂，所述金属锂与所述液态铝一步合金化形成液态铝锂合金；F、将所述液态铝锂合金定时出料并铸块成型，获得铝锂中间合金。

【技术特征摘要】
1.一种铝锂中间合金的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、将启炉料置于电解装置的电解槽内，采用起弧加热法对所述电解装置进行启炉，所述启炉料熔融获得电解质；所述启炉料包含LiCl；B、待启炉完毕后，将所述电解装置切换至电解系统；C、将固体铝置于所述电解装置的电解阳极上，并随所述电解阳极一并浸入所述电解质中；D、开启所述电解装置的电解电源，所述固体铝熔化生成液态铝并沉降至所述电解槽底部的阴极导电板上，并与所述阴极导电板连接形成液态阴极；E、根据电解条件定时向所述电解槽中补加LiCl，所述LiCl被电解生成金属锂，所述金属锂与所述液态铝一步合金化形成液态铝锂合金；F、将所述液态铝锂合金定时出料并铸块成型，获得铝锂中间合金。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤B中，控制所述电解装置的电解电流为5000A～7000A，电流密度为2.5A/cm2～3A/cm2，电解温度为690℃～720℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述启炉料还包括低共熔辅料；在所述启炉料中，所述LiCl的质量百分数至少为50％。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述低共熔辅料为KCl。5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤A中，对所述电解装置进行启炉的具体方法包括步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王世栋，吴志坚，火焱，钱志强，李权，李明珍，叶秀深，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海;63