【技术实现步骤摘要】
本申请涉及蜂窝芯材制备的，特别是一种耐300℃蜂窝浸渍胶及制备方法。
技术介绍
1、蜂窝夹层结构具有比强度及比刚度高、抗疲劳性能好、抗冲击性好以及可设计性强等优点，因此被广泛应用于航天和航空领域。目前我国一些现役的武器及运载型号中也大量使用了蜂窝夹层结构，如整流罩、有效载荷支架、反射面、天线罩等，基本能够满足当时使用环境的要求。然而随着新一代战略战术导弹的发展，飞行热环境更加苛刻，同时对结构和功能部件的轻量化和耐温性提出了新的要求。
2、目前已有的芯材铝蜂窝、芳纶纸蜂窝等，其耐温等级均小于200℃，无法满足新型飞行器舵翼结构及透波功能部件对耐高温轻质夹层结构的应用需求。经过前期的调研，国外的玻璃布/聚酰亚胺蜂窝长时使用温度260℃，短时可高达370℃，能够满足上述型号产品相关技术要求，但是此类材料对我国实行严格禁运，进口渠道受限，无法满足工程化应用及后续型号的发展。因此，迫切需要开发航天用新型耐300℃高温蜂窝及其夹层结构复合材料，实现关键原材料的国产化及自主保障，对提升国内结构复合材料技术水平，满足航天型号的苛刻要求具有重要意义，而蜂窝浸渍胶是决定蜂窝耐温性及力学性能的关键因素，目前采用的蜂窝浸渍胶易产生沉淀，工艺性不佳，不利于蜂窝芯材的低成本批量化制备，因此急需开发一种耐300℃蜂窝浸渍胶，满足蜂窝芯材的高性能低成本制造需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种耐300℃蜂窝浸渍胶及制备方法，蜂窝耐温等级可提高至300℃，且浸渍胶可多
2、第一方面，提供了一种耐300℃蜂窝浸渍胶，所述耐300℃蜂窝浸渍胶的结构为：
3、
4、其中，式r选自以下基团中的至少两种：
5、
6、其中，n为聚合度，浸渍胶亚胺化后的预聚物分子量在700～2000g/mol之间。
7、结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，所述结构式中，r所选自的至少两种基团中，至少一种基团的摩尔百分数在10～90％之间。
8、第二方面，提供了一种如上述第一方面中的任意一种实现方式中所述的耐300℃蜂窝浸渍胶的制备方法，所述方法包括：
9、在乙醇溶剂中加入3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐，加热至回流状态；
10、将溶液降至室温，加入芳香二胺，室温下反应2～8h，得到浸渍胶溶液；
11、稀释步骤所述浸渍胶溶液，比重调整至0.94～0.97。
12、结合第二方面，在第二方面的某些实现方式中，所述芳香二胺选自间苯二胺、对苯二胺、3,4'-二氨基二苯醚、,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯醚、2-三氟甲基-4,4'-二氨基二苯醚和1,3-双(4-氨基苯氧基)苯中的至少两种，且至少一种二胺的摩尔百分数在10～90％之间。
13、结合第二方面，在第二方面的某些实现方式中，所述3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐、5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐中的酸酐基团之和比芳香二胺中的氨基基团的摩尔数多1，亚胺化后的浸渍胶分子量为700～2000g/mol。
14、结合第二方面，在第二方面的某些实现方式中，所述3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐、5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐和芳香二胺的总质量在浸渍胶溶液质量的百分数在45％～60％之间。
15、结合第二方面，在第二方面的某些实现方式中，所述溶剂重量与3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐的重量之和的比值在0.8～2.0之间。
16、结合第二方面，在第二方面的某些实现方式中，所述回流状态保持时间为1～3h。
17、结合第二方面，在第二方面的某些实现方式中，所述浸渍胶溶液稀释用到的溶剂为二甲基乙酰胺或n-甲基吡咯烷酮的其中一种或两种的混合。
18、结合第二方面，在第二方面的某些实现方式中，所述浸渍胶溶液稀释到比重为0.94～0.97。
19、第三方面，提供了一种如上述第一方面中的任意一种实现方式中所述的耐300℃蜂窝浸渍胶的应用，所述耐300℃蜂窝浸渍胶按以下步骤使用：
20、将拉伸好的玻璃布蜂窝芯材浸渍于倒满所述耐300℃蜂窝浸渍胶的胶槽中，上下端反复浸润；
21、将含有所述耐300℃蜂窝浸渍胶的玻璃布蜂窝芯材在烘箱中亚胺化处理，80℃条件保持1～3h，100℃下保持1～3h，150℃下保持1～3h；
22、重复上述，并控制胶含量在35～45％；
23、将亚胺化后的玻璃布蜂窝固化，320℃条件下保持1～4h，得到耐300℃高强韧蜂窝芯材。
24、与现有技术相比，本申请提供的方案至少包括以下有益技术效果：
25、(1)提出一种聚酰亚胺树脂主链刚柔基元及聚合物分子量的协同调控方法，解决了原来蜂窝浸渍胶易产生沉淀、树脂流动性能不稳定的难题，浸渍胶在室温长期存放时质地均一，贮存期由一周延长至三个月。
26、(2)改性后的蜂窝浸渍胶体系加入了更多了柔性基团，成型工艺稳定，与原蜂窝浸渍胶相比强度及韧性更佳。
27、(3)通过控制浸渍胶浸渍蜂窝时长及次数，可精确控制蜂窝芯材密度。
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1.一种耐300℃蜂窝浸渍胶，其特征在于，所述耐300℃蜂窝浸渍胶的结构为：
2.根据权利要求1所述的耐300℃蜂窝浸渍胶，其特征在于，所述结构式中，R所选自的至少两种基团中，至少一种基团的摩尔百分数在10～90％之间。
3.一种如权利要求1或2所述的耐300℃蜂窝浸渍胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述芳香二胺选自间苯二胺、对苯二胺、3,4'-二氨基二苯醚、,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯醚、2-三氟甲基-4,4'-二氨基二苯醚和1,3-双(4-氨基苯氧基)苯中的至少两种，且至少一种二胺的摩尔百分数在10～90％之间。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐、5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐中的酸酐基团之和比芳香二胺中的氨基基团的摩尔数多1，亚胺化后的浸渍胶分子量为700～2000g/mol。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐、5-降冰片烯-
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂重量与3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐和5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐的重量之和的比值在0.8～2.0之间。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述回流状态保持时间为1～3h。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述浸渍胶溶液稀释用到的溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮的其中一种或两种的混合。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述浸渍胶溶液稀释到比重为0.94～0.97。
11.一种如权利要求1或2所述的耐300℃蜂窝浸渍胶的应用，其特征在于，所述耐300℃蜂窝浸渍胶按以下步骤使用：
...【技术特征摘要】
1.一种耐300℃蜂窝浸渍胶，其特征在于，所述耐300℃蜂窝浸渍胶的结构为：
2.根据权利要求1所述的耐300℃蜂窝浸渍胶，其特征在于，所述结构式中，r所选自的至少两种基团中，至少一种基团的摩尔百分数在10～90％之间。
3.一种如权利要求1或2所述的耐300℃蜂窝浸渍胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述芳香二胺选自间苯二胺、对苯二胺、3,4'-二氨基二苯醚、,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯醚、2-三氟甲基-4,4'-二氨基二苯醚和1,3-双(4-氨基苯氧基)苯中的至少两种，且至少一种二胺的摩尔百分数在10～90％之间。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐、5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐中的酸酐基团之和比芳香二胺中的氨基基团的摩尔数多1，亚胺化后的浸渍胶分子量为70...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈薇，潘玲英，张东霞，赵培晔，樊孟金，张云鹭，吴嘉宁，李学宽，赵伟栋，
申请(专利权)人：航天材料及工艺研究所，
类型：发明
国别省市：
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